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Aug 14, 2023

Verbesserte Wasserreinigung durch mit GO modifizierte PVDF-Ultrafiltrationsmembran

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 8076 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Diese Arbeit präsentiert eine modifizierte Polyvinylidenfluorid (PVDF)-Ultrafiltrationsmembran, gemischt mit Graphenoxid-Polyvinylalkohol-Natriumalginat (GO-PVA-NaAlg) Hydrogel (HG) und Polyvinylpyrrolidon (PVP), hergestellt durch den Ansatz der durch Immersionsfällung induzierten Phaseninversion. Die Eigenschaften der Membranen mit unterschiedlichen HG- und PVP-Konzentrationen wurden durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), Rasterkraftmikroskopie (AFM), Kontaktwinkelmessung (CA) und abgeschwächte Totalreflexions-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR) analysiert. Die FESEM-Bilder zeigten eine asymmetrische Struktur der hergestellten Membranen mit einer dünnen, dichten Schicht über der Oberseite und einer fingerartigen Schicht. Mit zunehmendem HG-Gehalt nimmt die Rauheit der Membranoberfläche zu, so dass die höchste Oberflächenrauheit für die Membran mit 1 Gew.-% HG bei einem Ra-Wert von 281,4 nm liegt. Außerdem reicht der Kontaktwinkel der Membran von 82,5° bei der blanken PVDF-Membran bis zu 65,1° bei der Membran mit 1 Gew.-% HG. Die Einflüsse der Zugabe von HG und PVP zur Gießlösung auf den Reinwasserfluss (PWF), die Hydrophilie, die Antifouling-Fähigkeit und die Farbstoffabweisungseffizienz wurden bewertet. Der höchste Wasserfluss erreichte 103,2 l/m2 h bei 3 bar für die modifizierten PVDF-Membranen mit 0,3 Gew.-% HG und 1,0 Gew.-% PVP. Diese Membran zeigte eine Abstoßungseffizienz von mehr als 92 %, 95 % bzw. 98 % für Methylorange (MO), Conge Red (CR) und Rinderserumalbumin (BSA). Alle Nanokompositmembranen besaßen ein höheres Flux Recovery Ratio (FRR) als blanke PVDF-Membranen, und die beste Antifouling-Leistung von 90,1 % war für die Membran mit 0,3 Gew.-% HG relevant. Die verbesserte Filtrationsleistung der HG-modifizierten Membranen war auf die verbesserte Hydrophilie, Porosität, mittlere Porengröße und Oberflächenrauheit nach der Einführung von HG zurückzuführen.

Wasser ist eine lebenswichtige Lebensquelle, die Organismen zum Überleben benötigen. Allerdings enthält nur eine begrenzte Menge des verfügbaren Wassers Süßwasser1,2. Einer der Hauptschadstoffe im Abwasser verschiedener Industriezweige, vor allem der Textil- und Papierindustrie, sind Farbstoffe, die für den Menschen ein Gesundheitsrisiko darstellen und schädliche Umweltprobleme verursachen3. Farbstoffe aus der Textilindustrie haben ein hohes Molekulargewicht, sind nicht biologisch abbaubar, weisen toxische Reaktanten und komplexe Strukturen auf. Darüber hinaus stören Farbstoffe als Barriere gegen die Lichtemission das Wachstum der Wasserpflanzen; Daher ist die Behandlung solcher Abwässer von entscheidender Bedeutung4,5. Zu den gängigen Methoden zur Behandlung von farbstoffhaltigem Abwasser gehören chemische/photokatalytische Oxidation, Adsorption, Membrantrennung und Koagulation6. Aufgrund des hohen Energiebedarfs und der begrenzten Wiederverwendbarkeit herkömmlicher Behandlungstechnologien haben Membrantrennverfahren mit hoher Effizienz, einfacher Bedienung und reduziertem Energieverbrauch mehr Aufmerksamkeit erhalten7,8. Zu den auf Druckkraft basierenden Membranverfahren gehören Mikrofiltration (MF)9,10, Ultrafiltration (UF)11, Nanofiltration (NF)12 und Umkehrosmose (RO)13. Die UF-Technik wird häufig bei der Behandlung von Wasser eingesetzt, das mit verschiedenen Farbstoffen verunreinigt ist14.

Polyvinylidenfluorid (PVDF) ist aufgrund seiner guten chemischen Beständigkeit, thermischen Stabilität und mechanischen Festigkeit ein geeigneter Stoff für die Herstellung von UF-Polymermembranen15. PVDF-Membranen sind relativ hydrophob oder weniger hydrophil, wodurch es während der Abwasseraufbereitung zu einer Membranverschmutzung durch Proteine ​​und organische Stoffe kommt. Membranverschmutzung verringert die Lebensdauer und den Wasserfluss und erhöht gleichzeitig die Energiekosten16. Daher ist die Hydrophilie der Membran deutlich verringert9. Verschiedene Techniken können die Hydrophilie und die Antifouling-Eigenschaften solcher Membranen verbessern; Beispielsweise wurden anorganische Nanopartikel in die Membranmatrix eingearbeitet, was zu einer erhöhten Hydrophilie und Antifouling führte. Wu et al. synthetisierten die PVDF-SiO2-Verbundmembran über den Phaseninversionsansatz (PI) und zeigten, dass die Zugabe von SiO2 die Membranverschmutzungsbeständigkeit verbesserte17. Yan et al. synthetisierten modifizierte PVDF/Al2O3-Membranen über die PI-Methode. AFM- und SEM-Analysen zeigten, dass Al2O3-Nanopartikel die Antifouling-Leistung der Membran und den Permeationsfluss im Vergleich zur unmodifizierten Membran verbesserten18. Weitere Nanopartikel sind Titandioxid (TiO2)19, Eisenoxid (Fe3O4)20, Kohlenstoffnanoröhren (CNTs)21 und Graphenoxid (GO)22, die bei der Membranherstellung zur erfolgreichen Entfernung von Farbstoffen eingesetzt wurden.

GO ist ein nanoskaliges Derivat kohlenstoffbasierter Materialien, das aufgrund seiner einzigartigen Eigenschaften wie großer spezifischer Oberfläche, geeigneter hydrophiler Natur, hoher Festigkeit, thermischer Stabilität und chemischer Trägheit große Beachtung bei der Herstellung von Nanokompositmembranen gefunden hat23. Darüber hinaus handelt es sich um eine zweidimensionale (2D) Substanz, die in einer einzelnen Schicht mit einer hexagonalen Architektur hergestellt wird und an deren Grundflächen und Kanten sich sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen wie Hydroxyl, Carboxyl, Epoxid und Carbonyl befinden24. Beygmohammdi et al. eingebettete GO-Nanoblätter in PVDF-Membranen, und die Ergebnisse zeigten eine verbesserte Antifouling-Eigenschaft von PVDF-Membranen, die durch die Hydrophilie von GO25 verursacht wird. Zhao et al. stellten mithilfe des PI-Verfahrens PVDF/GO-Ultrafiltrationsmembranen her, die eine verbesserte Hydrophilie, Wasserfluss- und Antifouling-Leistung zeigten26.

Polyvinylalkohol (PVA) ist ein Polymer mit einzigartigen Eigenschaften wie mechanischer und thermischer Stabilität, Biokompatibilität, Filmbildungsfähigkeit, hydrophiler Natur und chemischer Stabilität. Da PVA-Polymer wasserlöslich ist, ist die Vernetzung von PVA für Anwendungen im Kontakt mit Wasser oder wässrigen Lösungen unerlässlich27. Yoon et al. stellten PVA-Hydrogelmembranen durch Vernetzung mit Sulfobernsteinsäure (SSA) her. Ihre Beobachtungen zeigten, dass die hergestellten Membranen gute mechanische Eigenschaften, Regenerationsfähigkeit, ausgezeichnete Wiederverwendbarkeit und eine hohe Adsorptionskapazität aufwiesen28. Mit D-Glucose und Agar funktionalisierte PVA-Verbundmembranen wurden von Nguyen et al.29 mithilfe der löslichen Gießmethode zur Behandlung von farbstoffkontaminiertem Wasser hergestellt. Sie berichteten, dass die thermische Stabilität, Hydrophobie und mechanische Festigkeit der Verbundmembranen aufgrund der Anwesenheit von PVA verbessert wurden. Heutzutage wird der Einsatz von Polymer-Hydrogel-Membranen in der Abwasserbehandlung allgemein in Betracht gezogen30.

Natriumalginat (NaAlg) ist ein natürliches Biopolymer aus Meeresalgen, das aufgrund seiner herausragenden inhärenten Eigenschaften, insbesondere Umweltfreundlichkeit und Ungiftigkeit, ein kostengünstiges und effizientes Material ist, insbesondere für die Wasseraufbereitung31. Amiri et al. Herstellung von Polyethersulfon (PES)/(PVAGO-NaAlg)-Hydrogel-Nanokompositmembranen mittels PI-Ansatz zur Wasseraufbereitung. Das Antifouling, die Permeabilität und die Farbstoffabweisung der Membran nahmen im Vergleich zu den reinen Membranen zu, wenn die Hydrogelkonzentration auf 1 Gew.-% erhöht wurde32.

Polyvinylpyrrolidon (PVP) ist ein weiteres Polymermaterial, das zur Modifizierung von PVDF-Polymermembranen verwendet wird. Aufgrund seiner guten Hydrophilie ist es in solchen Membranen ein Porenbildner33. Ahmadzadeh et al. stellten PVDF-Nanokompositmembranen mit GO-Nanobändern und PVP durch die Phaseninversionsmethode her. Sie zeigten, dass der Wasserfluss der PVDF/PVP-Membran im Vergleich zur unmodifizierten PVDF-Membran um 80 % erhöht war und die Antifouling-Eigenschaften verbessert waren34.

Tabelle 1 fasst die PVDF-basierten Nanokompositmembranen zur Entfernung von Farbstoffverunreinigungen aus Wasser zusammen. Wie berichtet, könnte die Verwendung organischer und anorganischer Nanomaterialien in PVDF-Membranen die hydrophilen Eigenschaften der Membran verbessern und verschiedene Farbstoffe effizient eliminieren. Das Ziel dieser Studie ist die Entwicklung einer PVDF-Membran unter Verwendung von Nanokomposit-Hydrogel mit dem Ziel, die Permeabilität und Antifouling-Eigenschaften zu verbessern. In dieser Arbeit wurde GO-PVA-NaAlg-Nanokomposit-Hydrogel mit PVDF gegossen, um Nanokomposit-UF-Membranen herzustellen, um die Beständigkeit gegen Membranverschmutzung zu erhöhen und die Effizienz der Farbstoffentfernung zu verbessern. Zur Bewertung der Membranleistung in einem Dead-End-Filtrationsaufbau wurden die Farbstoffe Conge Red (CR), Methylorange (MO) sowie Rinderserumalbumin (BSA) verwendet. Die Auswirkungen der Zugabe verschiedener Zusammensetzungen von PVA-GO-NaAlg-Hydrogel und PVP auf Morphologie, Hydrophilie und Leistung hergestellter UF-Membranen wurden bewertet. Darüber hinaus wurden die Antifouling-Eigenschaften von UF-Membranen durch BSA-Lösungsfiltration analysiert.

PVDF-Pulver (Kynar 761) wurde von Arkema France geliefert und als Polymermatrix verwendet. N,N-Dimethylacetamid (DMAc) Lösungsmittel (99 %), BSA (67.000 g/mol), PVP (58.000 g/mol) und PVA (85.000 g/mol) wurden von Merck Co. (Deutschland) bezogen. Graphitpulver, Phosphorpentoxid (P2O5), Kaliumpersulfat (K2S2O8), Schwefelsäure (H2SO4, 98 %), Wasserstoffperoxid (H2O2, 30 %), Natriumalginat, Borsäure (H3BO3) und Calciumchlorid (CaCl2), Kaliumpermanganat (KMnO4, 99 %) und Salzsäure (HCl, 37 %) wurden von Sigma Aldrich (USA) gekauft und zur Synthese von GO und GO-PVA-NaAlg genutzt. Zur Herstellung synthetischer Abwässer wurden anionische Farbstoffe Methylorange (327,33 g/mol) und Kongerot (696,66 g/mol) verwendet.

GO wurde über den modifizierten Hummer-Ansatz40 synthetisiert. Kurz gesagt wurden 1,50 g Graphitpulver, 1,25 g P2O5 und 1,25 g K2S2O8 in 20 ml H2SO4 auf einem Magnetrührer bei 80 °C 6 Stunden lang dispergiert. Als nächstes wurden 500 ml entionisiertes (DI) Wasser langsam eingegossen, nachdem die Lösung auf Umgebungstemperatur abgekühlt wurde, und die Lösung wurde vakuumfiltriert. Das entionisierte Wasser wurde zum Waschen des voroxidierten GO verwendet, dann wurde es bei Raumtemperatur getrocknet und in 60 ml H2SO4 dispergiert. Dann wurden der Lösung 4,5 g KMnO4 zugesetzt, die resultierende Mischung 2 Stunden lang bei 35 °C gerührt, anschließend wurden 1000 ml entionisiertes Wasser und 7,5 ml H2O2 langsam in die Lösung gegossen. Nach 24 Stunden fiel die Lösung aus und der ausgefallene Rückstand wurde mit HCl (30 Gew.-%) und entionisiertem Wasser mittels Zentrifugation gewaschen. Abschließend wurde das resultierende GO bei 70 °C getrocknet und für die weitere Verwendung gelagert.

Die Herstellungsschritte von GO-PVA-NaAlg-Granulat sind wie folgt.

0,5 g GO in entionisiertem Wasser (50 ml) wurden 1 Stunde lang bei Raumtemperatur beschallt.

1,25 g NaAlg wurden zugetropft und 1 Stunde lang beschallt, um die Lösung zu dispergieren.

0,5 g PVA wurden unter Mischen und Erhitzen auf 90 °C in die Lösung gegossen, um die Auflösung zu vervollständigen.

Nach natürlicher Abkühlung wurde gesättigte H3BO3/CaCl2-Lösung (4,0 Gew.-%) in die Mischung gegossen, um Nanokomposit-Hydrogelkügelchen zu erhalten. Schließlich wurden die gebildeten Perlen mit destilliertem Wasser gewaschen, mit einem Gefriertrockner getrocknet und pulverisiert, um UF-Membranen zu bilden24,32.

Nanokomposit-Hydrogelmembranen wurden über den PI-Ansatz synthetisiert35,41. Zur Herstellung der Membran wurden zunächst bestimmte Mengen Nanokomposit-Hydrogele (0,1, 0,3, 0,5 und 1,0 Gew.-%) in ein abgedecktes Becherglas gegeben und 30 Minuten lang in einem Ultraschallbad in DMAc-Lösungsmittel dispergiert. Nach der Ultraschallbehandlung wurde PVP zugegeben und 30 Minuten lang gerührt. PVDF-Polymer wurde 24 Stunden lang unter kontinuierlichem Rühren bei Umgebungstemperatur in das gemischte Lösungsmittel, Hydrogel und PVP gegossen, bis es vollständig aufgelöst war. Schließlich blieb die resultierende Lösung 24 Stunden lang ohne Rühren in einer stehenden Umgebung. Dann wurden die Lösungen auf eine Platte (glasartig) gegossen und mit einem handgeführten Gießmesser eine dünne Schicht mit einer Dicke von 175 μm aufgetragen und sofort in ein Koagulationsbad mit destilliertem Wasser bei Umgebungstemperatur eingetaucht. Nach der PI wurde die resultierende Membran in entionisiertem Wasser gehalten, um Rückstände innerhalb der PVDF/GO-PVA-NaAlg-Nanokompositmembran zu entfernen. Die detaillierte Zusammensetzung aller Komponenten bei der Herstellung von Membranen und die zugewiesenen Codes sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Ein Rasterelektronenmikroskop (FESEM, TeScan – Mira III, Tschechische Republik) wurde verwendet, um die Struktur und Oberflächenmorphologie des GO- und PVA-GO-NaAlg-Nanokomposits zu untersuchen. Ihre funktionellen Gruppen wurden mittels Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR, PerkinElmer-Spectrum RXI, USA) bei 500–4000 cm−1 analysiert. Zur Analyse der kristallinen Strukturen der synthetisierten Proben wurde eine Pulverröntgenbeugungsanalyse (XRD) (Bourevestnik-DRON8, Russland) durchgeführt.

FESEM-Bilder der Membranen wurden untersucht, um ihre Oberflächen- und Querschnittsmorphologie zu überprüfen. Die Querschnittsproben wurden mit flüssigem N2 gebrochen und anschließend mit einer ultradünnen Goldschicht überzogen, um die elektrische Leitfähigkeit zu erhöhen. Die Oberflächenrauheit wurde auch mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM, FemtoScan, Russland) überprüft. Alle Proben mit einer Fläche von 10 × 10 μm2 wurden gescannt. Die funktionellen Gruppen der Membranen wurden durch abgeschwächte Totalreflexions-Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (ATR-FTIR) bewertet. Die Bewertung der Oberflächenhydrophilie wurde anhand statischer Wasserkontaktwinkel durchgeführt, die mit einem Teleskopgoniometer (AM7915MZT, Dino-lite, Taiwan) bei 25 °C gemessen wurden. Die Bilder wurden mit drei Tropfen (3 ml) entionisiertem Wasser auf der Oberfläche erstellt. Als Kontaktwinkelgröße wurde der Mittelwert aus vier Messungen in Betracht gezogen, um die Messgenauigkeit zu erhöhen. Die Gesamtporosität (\(\varepsilon \)) wurde nach dem gravimetrischen Ansatz berechnet, wie durch Gleichung (1) berechnet. (1). Jede Membran wurde einen Tag lang bei Umgebungstemperatur in entionisiertes Wasser getaucht42.

Dabei sind w1 und w2 [kg] die Masse der nassen bzw. trockenen Membranen, der Term l die Dicke [m], A die effektive Oberfläche [m2] und ρ die DI-Dichte [kg/m3]. Der mittlere Porenradius (rm) wird durch Messung des Wasserflusses und der Porosität gemäß der Guerout-Elford-Ferry-Korrelation angegeben, wie unten angegeben43.

Dabei ist η die Viskosität von Wasser [Pa·s], Q der Volumendurchfluss [m3/s] und ΔP der Transmembrandruck [Pa].

BSA-Protein wurde als Foulingmittel auf den Nanokompositmembranen eingesetzt, um deren Antifouling zu testen. Zunächst wurde der Wasserfluss (JW,1) 1 Stunde lang gemessen. Die wässrige BSA-Lösung (100 mg/L) bei einem pH-Wert von 7 wurde 1 Stunde lang gemessen (Jp). Anschließend wurde die Membran 30 Minuten lang in destilliertes Wasser getaucht, um reversible Verschmutzungen der Membranen auszuwaschen. Schließlich wurde der zweite Wasserfluss (JW,2) bei den gleichen Temperatur- und Druckbedingungen gemessen. Die Membranen wurden anhand der Parameter Flux Recovery Ratio (FRR), Total Fouling Ratio (Rt), Reversible Fouling Ratio (Rr) und Irreversible Fouling Ratio (Rir) bewertet. Diese Parameter wurden durch die folgenden Gleichungen44 berechnet:

Die Membranpermeabilität und die Antifouling-Eigenschaften wurden mit dem Filtersystem einschließlich einer Rührzelle (220 ml und 18,5 cm2 effektive Fläche) bewertet. Die Membranen wurden zunächst 30 Minuten lang mit Wasser bei 4 bar komprimiert, um einen stationären Fluss zu erreichen. Dann wurde der PWF (L/m2 h) bei 3 bar Druck und Umgebungstemperatur gemessen und wie folgt berechnet45,46:

Dabei ist V das Gesamtvolumen des durchgedrungenen Wassers (L), A die effektive Fläche (m2) und t die Filtrationszeit (h). Abbildung 1 zeigt die schematische Ansicht des experimentellen Dead-End-Filtrationsaufbaus.

Schema des in dieser Studie verwendeten experimentellen Dead-End-Filtrationsaufbaus.

Der Permeatfluss und die Rückweisungsrate von BSA-, Conge-Red- und Methylorange-Lösungen (100 mg/l) wurden nach 60-minütiger Messung des Wasserflusses berechnet. BSA und Farbstoffunterdrückung (R) wurden wie folgt bestimmt47:

Dabei sind CF und CP die Schadstoffkonzentrationen auf der Feed- und Permeatseite, bestimmt mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Shimadzu UV-1800, Japan) bei maximalen Wellenlängen von 280, 464 und 492 nm für BSA, Methylorange bzw. Conge Red .

Die XRD-Muster von GO-Nanoblättern und GO-PVA-NaAlg-Verbundwerkstoffen im Bereich von 10°–50° sind in Abb. 2a dargestellt. Der Beugungspeak bei 10,39° kann dem Zwischenschichtabstand von GO zugeordnet werden, wodurch ein Zwischenschichtabstand von 0,85 nm erhalten wird. Beim GO-PVA-NaAlg-Nanokomposit vergrößerte sich der Zwischenschichtabstand, aber die (001)-Ebene bewegte sich in Richtung kleinerer Winkel. Der Beugungspeak bei 19,5° kann mit der Entstehung der kristallinen Form von PVA in GO-Nanoblättern in Verbindung gebracht werden. Darüber hinaus belegen weitere Peaks bei 31,1°, 33,1° und 43,8° die Existenz von Calciumionen in NaAlg48.

(a) XRD-Muster, (b) FTIR-Spektren und (c) FESEM-Bilder von GO-Nanoblättern und GO-PVA-NaAlg.

GO-PVA-NaAlg-Hydrogel wurde n-situ durch ein Lösungsinterkalationsverfahren hergestellt. Abbildung 2b vergleicht die repräsentativen FTIR-Spektren von GO-Nanoblättern und GO-PVA-NaAlg-Kompositen. Für das GO-Spektrum entspricht ein robuster Peak bei 3372 cm−1 der Streckschwingung der Hydroxylgruppe (O–H). Die charakteristischen Banden bei 1723 und 1616 cm−1 stehen im Zusammenhang mit der Streckschwingung der Carboxylgruppe (C=O) bzw. der (C=C)-Gruppe. Die Absorptionsbanden bei 1223 und 1047 cm−1 werden der Streckschwingung von (C–OH) bzw. der Epoxidgruppe (C–O–C) zugeordnet49,50. Für die Nanokompositprobe stehen die Banden bei 3426 und 2922 cm−1 im Zusammenhang mit O–H- und –CH2–-Streckschwingungen. Die Banden bei 1621 und 1422 cm−1 sind jeweils für asymmetrische und symmetrische Streckschwingungen von Carboxylationen (COO−) relevant. Auch die Absorptionsbanden bei 1094 und 843 cm−1 werden den Streckschwingungen von C-OH- und C-C-Bindungen zugeschrieben. Solche Ergebnisse bestätigten, dass NaAlg- und PVA-Moleküle in GO-Schichten über Wasserstoffbrückenbindungen existieren51.

Abbildung 2c zeigt die FESEM-Bilder des GO-Nanoblatts und des GO-PVA-NaAlg-Komposits. Das Nanokomposit hat eine poröse 3D-Struktur als Kombination von PVA- und NaAlg-Molekülen durch die Wasserstoffbrückenbindungswechselwirkungen innerhalb der GO-Schichten, was zur Zerstörung der geordneten Architektur von GO führt. Die Vernetzung von PVA/NaAlg mit GO mit den interkalierten Wasserstoffbrückenbindungswechselwirkungen hat die Porengröße verringert und eine dichte Hydrogel-Netzwerkstruktur geschaffen51.

Die FTIR-Spektren der blanken PVDF- und Nanokompositmembranen sind in Abb. 3 dargestellt. Für die blanke PVDF-Membran sind die beobachteten Peaks bei 3021 und 2979 cm−1 mit der asymmetrischen und symmetrischen Schwingung der CH2-Funktionsgruppen verbunden. Die Banden bei 882 und 838 cm−1 entsprechen Streckschwingungen von C-C-C- und CF-Bindungen. Die Peaks bei 1405 und 1185 cm−1 zeigen die CH2- bzw. C–C-Gruppen. Der Absorptionspeak bei 1074 cm−1 wird ebenfalls der CO-Gruppe zugeschrieben52. Im Spektrum der PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg-Membran befinden sich die gebildeten Peaks fast an der gleichen Position wie die bloßen PVDF-Peaks. Dieses Phänomen kann durch die Spurenmenge von HG mit 0,3 Gew.-% in der Membranmatrix erklärt werden. Die starken Banden bei 1674, 1399 und 1241 entsprechen jedoch den Streckschwingungen der Gruppen C=O, C–H bzw. C–N, was das Vorhandensein von PVP in der Verbundmembranstruktur beweist.

ATR-FTIR-Spektren der unmodifizierten und mit 0,3 Gew.-% HG modifizierten PVDF-Membranen.

Die unmodifizierten und HG-modifizierten PVDF-Membranen wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie bewertet, um die Wirkung der Zugabe von Hydrogel und PVP als hydrophiles Polymer auf der Membranoberfläche zu untersuchen. Abbildung 4 zeigt die FESEM-Bilder von Membranen, die mit unterschiedlichen HG-Konzentrationen hergestellt wurden. Wie man sieht, werden durch die Zugabe von HG keine Risse auf der Membranoberfläche beobachtet und die Membran wird dadurch nicht spröde. Die Dichte der Oberflächenporen der HG-Membran nimmt im Vergleich zur reinen PVDF-Membran zu, bei der die M4-Membran mit 0,3 Gew.-% HG/PVDF die maximale Porenzahl aufwies; Allerdings nahm die Oberflächenporendichte in M5- und M6-Membranen ab, was mit der erhöhten Viskosität von Polymerlösungen, die Nanokomposit enthalten, zusammenhängen kann35.

FESEM-Bilder der blanken PVDF- (M1), PVDF/PVP- (M2) und Nanokompositmembranen (M3–M6).

Gemäß Abb. 5 zeigten die FESEM-Querschnittsbilder eine asymmetrische Struktur der hergestellten Membranen, und es gibt eine dünne, dichte Schicht darüber und eine Schicht mit fingerartiger Architektur in den Nanokompositmembranen. Eine solche Struktur in Membranen ist auf den schnelleren PI-Prozess von PVDF im Koagulationsbad zurückzuführen. Die Porosität der PVDF/PVP-Membran hat mit der Anzahl der zufällig verteilten Kanäle und der Höhe zugenommen. Darüber hinaus vergrößerte die Einführung von HG-Nanokomposit in die PVDF-Membranstruktur die fingerartigen Poren, wobei die größte Porengröße für die 0,3 Gew.-% HG-Membran festgestellt wurde. Die Viskosität der Gießlösung nahm mit dem Gehalt an HG-Füllstoffen zu. Der übermäßige Nanokompositgehalt, d. h. 0,5 und 1,0 Gew.-%, verringert die Anzahl der Poren, was mit der Anreicherung von HG bei höheren Konzentrationen verbunden sein kann53,54.

FESEM-Querschnittsbilder der blanken PVDF- (M1), PVDF/PVP- (M2) und Nanokomposit-Hydrogel-Membranen (M3–M6).

Abbildung 6 zeigt die 3D-Oberfläche, die aus der AFM-Analyse zur Untersuchung der Wirkung von GO-PVA-NaAlg-Hydrogelen auf die Oberflächenrauheit der PVDF-Membran bei einer Scangröße von 10 μm × 10 μm erhalten wurde. Die hellsten und dunkelsten Bereiche veranschaulichen die Gipfel (höchster Abschnitt) bzw. Täler (Poren). Auch die mittlere Oberflächenrauheit (Ra) ist in Tabelle 3 angegeben. Die AFM-Bilder zeigen, dass die Oberflächenrauheit der Membran durch die Erhöhung des HG-Gehalts effektiv zunimmt. Der Ra-Wert beträgt 128,9 nm in der blanken PVDF-Membran mit starker Hydrophobie. Die höchste Oberflächenrauheit für die Membran mit 1 Gew.-% HG liegt bei einem Ra-Wert von 281,4 nm. Die Zugabe von HG-PVP zur PVDF-Matrix verbesserte die Oberflächenrauheit, die Hydrophilie der Membran und die Lösungsmittel-/Nichtlösungsmittel-Austauschrate während des PI-Prozesses. Eine Erhöhung der Oberflächenrauheit hydrophober Membranen verringert deren Antifouling-Leistung34,43.

Oberflächen-AFM-Bilder der blanken PVDF- (M1), PVDF/PVP- (M2) und Nanokompositmembranen (M3–M6).

Abbildung 7a zeigt die Oberflächenhydrophilie von UF-Membranen, die das reine und gemischte Matrix-PVDF enthalten, durch Analyse des Wasserkontakts. Je kleiner der Kontaktwinkel ist, desto höher ist die Hydrophilie der Membran. Die blanken PVDF-Membranen wiesen mit 82,5°55 den maximalen Kontaktwinkel auf. Außerdem beträgt der Kontaktwinkel in PVDF/PVP-Membranen aufgrund der Zugabe von PVP als wasserlöslicher polarer Substanz, die die Hydrophilie der Membran erhöht hat, etwa 76,9°26. Durch die Zugabe von PVP und GO-PVA-NaAlg-Hydrogel zur PVDF-Matrix wurde der Kontaktwinkel verringert, was zu einer verbesserten Membranhydrophilie führte. Der niedrigste Kontaktwinkel von 65,1° wurde der Membran mit 1 Gew.-% HG zugeordnet. Die polaren Gruppen wie Hydroxyl, Carboxyl, Carboxylationen und Epoxid in Nanokompositen verringerten den Wasserkontaktwinkel und verbesserten dadurch die hydrophile Fähigkeit von PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg-Membranen56.

(a) Wasserkontaktwinkel; (b) Auswirkung der Hydrogelzugabe zur Membran auf den Wasserfluss; (c) Permeationsfluss und Abstoßungsrate der BSA-Lösung; (d) Fluss gegen die Zeit bei 3 bar während drei aufeinanderfolgenden Schritten: Wasserfluss, Fluss der BSA-Lösung (100 mg/L) und Wasserfluss nach 20-minütigem Waschen mit destilliertem Wasser; (e) Flussrückgewinnung; (f) Fouling-Widerstände für Nanokompositmembranen.

In Tabelle 3 sind die Porosität und die durchschnittliche Porenradiusgröße der Membranen aufgeführt, die durch einen gravimetrischen Test bestimmt wurden. Die Gesamtporosität betrug 70,8 % für die blanke PVDF-Membran, während sie durch Zugabe des PVA-GO-NaAlg-Nanokomposits 80,5 % erreichte, wobei die höchste Porosität für die Membran M4 mit 0,3 Gew.-% HG und 1,0 Gew.-% PVP erzielt wurde. Diese Vergrößerung der Porengröße kann auf die inhärenten hydrophilen Eigenschaften von HG und PVP zurückzuführen sein, die die Diffusion von Polymerlösungsmitteln und Nichtlösungsmitteln (Wasser) im gesamten PI-Prozess fördern57. Allerdings wurden die durchschnittliche Porengröße und die Gesamtporosität der M5- und M6-Membranen mit 2,0 und 5,0 Gew.-% HG aufgrund der erhöhten Lösungsviskosität und der Porenblockierungswirkung verringert.

Abbildung 7b zeigt den Wasserfluss der hergestellten blanken PVDF-, PVDF/PVP- und Nanokompositmembranen. Wie gezeigt, ist der Fluss der PVDF/PVP-Membran größer als der des reinen PVDF, da PVP als Porenbildner die Porosität und Hydrophilie erhöht43. Die Nanokompositmembranen zeigten höhere Wasserflüsse als die reinen PVDF- und PVDF/PVP-Membranen aufgrund einer verbesserten Membranhydrophilie (Abb. 7a) und einer erhöhten Porosität, wie in Tabelle 3 angegeben. Der Fluss nahm zu, indem der Gewichtsanteil von HG in der Polymerlösung erhöht wurde . Die M4-Membran mit 0,3 % HG zeigte die höchste Flussmenge von 103,2 l/m2 h, was einer Steigerung von 121,9 % im Vergleich zur reinen PVDF-Membran entspricht. Allerdings verstärkt die Erhöhung des Nanokomposit-Hydrogels die Porenverstopfung und verringert die Porosität, wodurch der Wasserfluss verringert wird. Der Fluss wurde für die Membranen mit 0,5 und 1,0 Gew.-% HG auf 89,2 bzw. 82,3 l/m2 h reduziert58.

Zwei Hauptgründe für die Reduzierung des BSA-Flusses in UF-Membranen sind Membranverschmutzung und Konzentrationspolarisierung. BSA-Fouling reduziert den Fluss weiter, da die hohe Rührgeschwindigkeit (400 U/min) die Konzentrationspolarisation neben der Membranoberfläche verringerte59. Abbildung 7c zeigt die Rückweisungsrate und den Fluss der BSA-Lösung durch alle vorbereiteten Membranen. Wie bereits erwähnt, verringert die Zugabe von PVP und PVA-GO-NaAlg zur Polymerlösung die Verschmutzung und erhöht gleichzeitig die Hydrophilie. Alle Nanokompositmembranen haben einen höheren Fluss und eine höhere BSA-Abweisung als reine PVDF- und PVDF/PVP-Membranen. Die modifizierte Membran mit 0,3 Gew.-% HG weist den höchsten BSA-Fluss von 64,1 l/m2 h auf. Auch ein höherer HG-Gehalt als optimal (0,3 Gew.-%) in der Gießlösung hat die BSA-Entfernung erhöht. Die Membran mit 1 Gew.-% HG weist eine maximale BSA-Abweisungseffizienz von 98,7 % auf, was auf ihre hohe Hydrophilie und Antifouling-Eigenschaft zurückzuführen ist.

Abbildung 7d zeigt die 60-minütigen Flüsse im Zusammenhang mit der aufeinanderfolgenden Permeation von Wasser und BSA-Lösung, gefolgt von der zweiten Wasserpermeation nach dem Waschen der Membran mit destilliertem Wasser. Der BSA-Permeationsfluss nach der Wasserpermeation zeigte eine deutliche Verringerung der Permeabilität. Dieses Phänomen ist auf die Adsorption von BSA an der Membranoberfläche zurückzuführen, wodurch die Fouling-Rate verbessert wird. Die PVDF-Membran mit 0,3 Gew.-% HG zeigte die maximalen Wasser- und BSA-Flüsse, während sie aufgrund der schnellen Flussreduzierung im Laufe der Zeit anfälliger für Verschmutzung sind60.

Die zurückgewiesenen Bestandteile der BSA-Lösung sammelten sich auf der Membranoberfläche und den Poren, und das Fouling-Phänomen reduzierte den Fluss; Folglich kann die Verschmutzung durch einen hydrophilen Zusatzstoff innerhalb der Membranmatrix reduziert werden. Abbildung 7e zeigt die FRR für die hergestellten Nanokompositmembranen. Die Nanokompositmembranen haben höhere FRR-Werte als die unmodifizierte PVDF-Membran. Die FRR-Menge für die blanke PVDF-Membran betrug 63,3 %, während sie sich für die PVDF-Membran mit 0,3 Gew.-% HG61 auf 90,1 % verbesserte. Das Vorhandensein hydrophiler HGs auf der Membranoberfläche bildet eine dünne Wasserschicht als Barriere, um die Adsorption von Niederschlägen (hier BSA) zu verhindern, was die Verbesserung höherer Antifouling-Eigenschaften in Nanokompositmembranen bestätigt62. Die Antifouling-Eigenschaft wurde durch die Zugabe von mehr HG zur PVDF-Membranmatrix verbessert. Allerdings erreichte die FRR 84,9 % bzw. 80,6 % für die PVDF-Membranen mit 0,5 bzw. 1,0 Gew.-% HG. Diese Verringerung könnte auf die Anreicherung von Nanokompositen und die Erhöhung der Rauheit der hydrophoben PVDF-Membranen zurückzuführen sein, wodurch ihre Antifouling-Eigenschaft verringert wird. Dementsprechend spielen das GO-PVA-NaAlg-Hydrogel und der PVP-Wirkstoff eine bemerkenswerte Rolle bei der Verbesserung der Antifouling-Fähigkeit.

Die Fouling-Widerstandsparameter der hergestellten Membranen, einschließlich Rt, Rr und Rir, sind in Abb. 7f dargestellt. Die blanke PVDF-Membran weist aufgrund ihrer Hydrophobie mit 47,7 % und 36,3 % den höchsten Gesamtwiderstand und irreversiblen Fouling auf. Dennoch weist die PVDF-Membran, die 0,5 Gew.-% HG enthält, unter den hergestellten Membranen die geringste Gesamtverschmutzung auf, nämlich 35,8 %. Außerdem hatten alle Nanokompositmembranen aufgrund der erhöhten Hydrophilie und des verringerten Kontaktwinkels nach der Zugabe von Nanokomposit einen geringeren Gesamt- und irreversiblen Fouling-Widerstand als die bloße PVDF-Membran42,63.

Zwei Farbstoffe, Kongorot (CR) und Methylorange (MO), wurden ausgewählt, um die Trenneffizienz der synthetisierten Membranen zu bewerten. Die wässrigen Farbstofflösungen (100 mg/L) wurden mit den Membranen bei 3 bar in der Dead-End-Rührzelle filtriert. Abbildung 8 zeigt den Fluss und die Zurückweisung von CR- und MO-Farbstoffen mithilfe der blanken PVDF-, PVDF/PVP- und Nanokompositmembranen. Alle modifizierten PVDF-Membranen mit Nanokomposit wiesen höhere CR- und MO-Entfernungsraten auf als die unmodifizierte. Die Rückweisungsrate von CR und MO beträgt 95,9 % bzw. 93,6 % bei der PVDF-Membran mit 1 Gew.-% HG, während diese bei der blanken PVDF-Membran 92,9 % bzw. 89,5 % beträgt. Der Unterschied in der Farbstoffabweisung zwischen CR und MO für jede Membran wird auf die Tatsache zurückgeführt, dass die Farbstoffe unterschiedliche Strukturen und Molekulargewichte haben.

Permeationsfluss und Abstoßungsrate von (a) CR- und (b) MO-Farbstoffen durch die blanke PVDF-Membran (M1), PVDF/PVP-Membran (M2) und Nanokompositmembranen (M3–M6).

Darüber hinaus hatten die modifizierten Membranen eine negativ geladene Oberfläche; Daher können die Abstoßungskräfte zwischen den Ladungen der Farbstoffoberfläche und der Membranoberfläche ein weiterer wirksamer Parameter sein64,65. Außerdem erhöhte sich der Fluss durch die Erhöhung des HG-Gehalts in den Membranen. Der Fluss des CR-Farbstoffs durch die M4-Membran mit 0,3 Gew.-% HG betrug 81,6 l/m2 h, was im Vergleich zu dem der reinen PVDF-Membran, d. h. 37,6 l/m2 h, erheblich höher ist. Darüber hinaus beträgt der Permeationsfluss von MO-Farbstoff durch M0- und M4-Membranen 39,8 bzw. 85,1 L/m2 h. Infolgedessen steigerte die Zugabe von PVP-HG zur Gießlösung den Fluss und die Ausschussrate der Farbstoffe.

Der Vergleich der Leistung von Polymermembranen auf PVDF-Basis mit verschiedenen Additiven in mehreren Studien, die in dieser Studie mit Nanokomposit-Hydrogelmembranen durchgeführt wurden, ist in Tabelle 4 aufgeführt. Nach unserem besten Wissen gab es jedoch keine Studie zu modifizierenden PVDF-Membranen unter Verwendung von PVA -GO-NaAlg. Wie man sehen kann, sind der Reinwasserfluss, die BSA- und Farbstoff-Abweisungsrate, der Kontaktwinkel und das Flussrückgewinnungsverhältnis der optimalen Membran, die mit 0,3 Gew.-% HG hergestellt wurde, im Vergleich zu anderen Arbeiten, die in durchgeführt wurden, in einen günstigen Zustand gebracht worden und kann sein als effizientes Material für die Modifizierung von PVDF-Membranen eingeführt.

In dieser Forschung wurden PVDF-UF-Membranen mit GO-PVA-NaAlg-Hydrogel als hydrophilem Nanofüllstoff und PVP als Porenbildner gemischt, um ihre Trenn- und Filtrationsleistung bei der Wasseraufbereitung zu verbessern. Die wichtigsten Ergebnisse sind wie folgt.

Die XRD-, FTIR- und FESEM-Ergebnisse der modifizierten Membranen zeigten, dass die Kombination von PVA- und NaAlg-Molekülen durch die Wasserstoffbrückenbindungen in GO-Schichten zur Zerstörung der wohlgeordneten Struktur von GO führte, was die erfolgreiche Membranmodifikation mit Hydrogel bewies .

Die Zugabe von Nanokomposit zur Membran erhöhte die Hydrophilie, wodurch sich der Kontaktwinkel von 82,5° für die blanke PVDF-Membran auf 65,1° für die Nanokompositmembran mit 1,0 Gew.-% HG verringerte. Die AFM-Bilder zeigten eine Zunahme der Rauheit, die von 128,9 nm für die blanke PVDF-Membran bis 233,3 nm für die Membran mit 0,3 Gew.-% HG reichte.

Der Wasserfluss stieg von 46,5 auf 103,2 L/m2h für die optimale Nanokompositmembran mit 0,3 Gew.-% HG und 1,0 Gew.-% PVP, wobei der Wasserfluss um etwa 121 % anstieg. Die Zugabe eines höheren HG-Gehalts in M5- und M6-Membranen führte jedoch zu einer Verstopfung der Membranporen und verringerte die Gesamtporosität und den Wasserpermeationsfluss. Das GO-PVA-NaAlg-Nanokomposit verbessert die Abstoßungsrate von BSA, Kongorot und Methylorange durch die Nanokompositmembranen um 98 %, 95 % bzw. 92 %. Darüber hinaus verringerten sich die Gesamt- und irreversiblen Verschmutzungsraten in der optimalen Membran um 20 % bzw. 72 %.

Aufgrund der verbesserten Antifouling-Eigenschaften durch den Einbau von Hydrogel können die modifizierten PVDF-Membranen als geeignete Kandidaten für eine effiziente Wasserreinigung, insbesondere zur Farbstoffentfernung, eingesetzt werden.

Die Daten sind [von Armin Ghobadi Moghadam] mit Genehmigung von [Alireza Hemmati] verfügbar. Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor, [Alireza Hemmati], erhältlich.

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Fakultät für Chemie-, Erdöl- und Gastechnik, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie, Teheran, Iran

Armin Ghobadi Moghadam & Alireza Hemmati

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Konzeption und Design der Studie: AH Datenerfassung: AGM Analyse und/oder Interpretation von Daten: AGM, AH

Korrespondenz mit Alireza Hemmati.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ghobadi Moghadam, A., Hemmati, A. Verbesserte Wasserreinigung durch PVDF-Ultrafiltrationsmembran, modifiziert mit GO-PVA-NaAlg-Hydrogel. Sci Rep 13, 8076 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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Eingegangen: 14. Januar 2023

Angenommen: 11. Mai 2023

Veröffentlicht: 18. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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