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Aug 05, 2023

Effiziente Beseitigung des Kristallviolett-Schadstoffs mittels Foto

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 7723 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Der Photo-Fenton-Prozess ist eine geeignete Methode des Advanced Oxidation Process, die bei der Photokatalyse organischer Farbstoffe wie Kristallviolett (CV) verwendet wird. Mit La3+-Ionen substituierte Gadolinium-Zirkoniumoxid-Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopulver (x = 0,1, 0,2, 0,3 und 0,5) wurden erfolgreich mithilfe der Sol-Gel-Autoverbrennungsmethode für die effiziente Photokatalyse hergestellt Lebenslauf mit Foto-Fenton-Verfahren. Der gut kristallisierte Defekt-Fluorit mit der Raumgruppe Fm-3m wurde mittels Röntgenbeugungsanalyse nachgewiesen. Es wurde festgestellt, dass die Gitterparameter mit der bewerteten La3+-Ionenkonzentration ansteigen. Die Korngröße der synthetisierten Pulver nahm mit zunehmendem La3+-Ionengehalt zu. Die SAED-Muster zeigten Fluorit mit Fluoritstruktur. UV/Vis. Das Spektrophotometer wurde zur Bestimmung der Bandlückenenergie von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopulvern verwendet, die mit zunehmendem La3+-Ionengehalt zunahm. Es wurde festgestellt, dass es von 4 auf 3,6 eV ansteigt. Das sichtbare Spektrophotometer wurde zur Bestimmung unbekannter Konzentrationen während des Photokatalyseprozesses verwendet, um die Wirksamkeit des Prozesses sicherzustellen. Insgesamt zeigen die Ergebnisse, dass die Photo-Fenton-Reaktion an Gd(2−x)La(x)Zr2O7 eine hervorragende Leistung bei der Entfernung von Kristallviolett (CV) erbrachte. Die Photosanierungsrate von CV erreichte innerhalb von 1 Stunde 90 %.

Die Papier-, Textil-, Leder-, Kunststoff-, Galvanik-, Lebensmittelverarbeitungs-, Pharma- und Agrarbranche sind nur einige der Branchen, in denen der Handel in der heutigen Zeit zugenommen hat1,2. Da diese Sektoren qualitativ hochwertige Produkte produzieren, sind sie für die gesamte Gesellschaft von Bedeutung. Die meisten Industriebetriebe sind zum Färben ihrer Waren auf organische Farbstoffe angewiesen und leiten diese Farben dann in Süßwassergrundwasserleiter wie Bäche und Flüsse ein, die schließlich ins Meer münden3,4,5.

Diese Farbstoffe gibt es schon seit langem und sie schädigen nicht nur nahezu jede Art von Leben ernsthaft, sondern bringen auch das natürliche Gleichgewicht durcheinander6,7. Etwa 20 % dieser Farben gelangen als Abwasser in die Umwelt und schädigen die Ökologie. Aufgrund ihrer stabilen Struktur sind diese Schadstoffe äußerst schwer abzubauen8,9. Darüber hinaus können diese Schadstoffe bei Menschen zu schwerwiegenden Problemen wie Augenreizungen, Hautallergien, genetischen Mutationen und Leberproblemen führen10,11,12.

Einer dieser gefährlichen Farbstoffe, bekannt als Kristallviolett (CV), wird in einer Vielzahl von Produkten von Gram verwendet, darunter Düngemittel, Reinigungsmittel, bakteriostatische Mittel, Farben für Leder und Reinigungsmittel. Es ist ein starkes Karzinogen für Meereslebewesen. Darüber hinaus zerstört CV Chromosomen, was zu ernsthaften Problemen bei der Teilung der verletzten Zellen führt. Darüber hinaus wird CV-Farbstoff als kationischer Triphenylmethanfarbstoff klassifiziert, der in der Textil- und Papierfarbstoffbranche eingesetzt wird. Auch verschiedene Produkte, darunter Düngemittel, Frostschutzmittel, Reinigungsmittel und Leder, werden mit dieser Technik gefärbt. Als histologische Färbung wird CV auch verwendet, vor allem bei der Gram-Färbung zur Klassifizierung der Bakterien13,14.

Störungen des Wasserlebens und Wasserverschmutzung werden durch die Einleitung von Farbstoffen in das Abwasser verursacht15. Daher ist eine geeignete und effiziente Methode zur Behandlung von Abwasser, das Farbstoffe wie CV16 enthält, erforderlich, da der Farbstoff nachweislich Krebs und andere Mutationen sowohl bei Menschen als auch bei Tieren verursachen kann17 und der Mensch ist von entscheidender Bedeutung. Herkömmliche Oxidationsmittel und Gerinnungsmittel sowie biologischer Abbau, Koagulation, Adsorption und physikalische Ablagerung erwiesen sich für die Behandlung von CV18,19 als unzureichend.

Andererseits scheinen bessere Oxidationsmittel, Mikrowellenkatalyse, Photokatalyse, Membrantechnologie und fortschrittliche Oxidationsprozesse (AOPs) für die CV-Entfärbung vielversprechend zu sein20,21,22. Der grundlegende Nachteil der physikalischen Behandlung besteht darin, dass sie lediglich die Farbstoffe von einer flüssigen in eine feste Form überführt, die schwer zu reinigen ist. Daher hat für den Abbau solcher Schadstoffe die chemische Behandlung mit AOPs, insbesondere die heterogene Photokatalyse, Interesse geweckt 23.

Laut Wang et al.24 erzeugen Metalloxide in heterogenen AOPs starke, nicht selektive Hydroxylradikale (HO•), die eine Reihe organischer Verunreinigungen in kurzkettige aliphatische Säuren zerlegen, die leichter eliminiert werden können25. Im UV-sichtbaren Licht ist der Elektron-Loch-Paar-Prozess notwendig, um organische Zwischenmoleküle einzuführen, die an der Oberfläche des Metalloxids vollständig mineralisieren und grüne Endprodukte erzeugen können. Da sichtbares Licht aus wirtschaftlicher Sicht kostengünstiger ist als UV-Licht, wurde ausführlich untersucht, wie neue nanoskalige Photokatalysatoren darauf reagieren.

In früheren Arbeiten wurden zahlreiche Materialien in den Photokatalyseprozess von im Abwasser enthaltenen Farbstoffen eingeführt. Nanosphären aus TiO2, Mn-dotierte und PVP-bedeckte ZnO-NPs, Ag-modifiziertes Ti-dotiertes Bi2O3, ZnS-NPS, CeO2-TiO2-Nanokomposit, AgBr-ZnO-Nanokomposit und gepfropftes Natriumalginat/ZnO/Graphenoxid wurden alle verwendet CV26 entfärben. Liu et al.27 verwendeten PM-Fe/Ni/H2O2 beim Abbau von Kristallviolett mit einer Fenton-ähnlichen Reaktion durch Fenton-ähnliche Reaktion. Oladipo et al.28 stellten Octadecylamin-verkappte Cadmium-Nanopartikel CdS her, die im CV-Photodegradationsprozess verwendet werden sollten. ZnO/CNA wurde von Messaoudi et al.29 auch für den Abbau von CV hergestellt, und für den Abbau von CV werden zahlreiche Materialien sowie andere organische Farbstoffe verwendet.

Als nächstes wird die Leistung der oben genannten Oxide bewertet und die Ergebnisse der vorliegenden Untersuchung werden gegenübergestellt. In dieser Arbeit wurde der Einbau von Lanthan mit Gd2Zr2O7 diskutiert, um den Wert der Energielücke so zu verbessern, dass er für den Photokatalyseprozess geeignet ist, insbesondere durch die Fenton-ähnliche Methode. Der Grund, warum wir uns für Pyrochlor entscheiden, ist seine gute Fähigkeit zum Photoabbau organischer Farbstoffe aufgrund seiner chemischen Zusammensetzung, die es von anderen Verbindungen unterscheidet. Diese Eigenschaft macht es zu einem guten Photokatalysator. Da in den Analyseprozessen zuvor viele Arten von Pyrochlor verwendet wurden, verwendeten wir Pyrochlor mit den neuen Elementen Gd(2−x)La(x)Zr2O7, die besondere Merkmale aufweisen, die sie mit dem Zweck der Photokatalyse kompatibel machen. Gd(2−x)La(x)Zr2O7 zeichnet sich auch durch mehr Eigenschaften von anderen aus, was die Neuheit dieser Arbeit gewährleistet.

Um die faszinierenden Eigenschaften von Pyrochlor genau zu verstehen, müssen wir seine Klassifizierung und Zusammensetzung kennen. Pyrochlorstrukturierte Oxide bieten ein breites Spektrum an Zusammensetzungen, die zu herausragenden Eigenschaften und Anwendungen in den Bereichen Supraleitung, Wärmedämmschichten, Lumineszenz und Ferromagnetismus führen. Pyrochlor hat die allgemeine Formel A2B2O6O (A = Y oder seltene Erde; B = Ti, Zr, Hf, Sn, Tc oder Pb)30. Die Pyrochlorstruktur ist eine Überstrukturvariante der einfachen Fluoritstruktur (AO2 = A4O8, wobei die A- und B-Kationen entlang der 110-Richtung angeordnet sind). Die zusätzliche Anionenlücke befindet sich in der tetraedrischen Lücke zwischen zwei Kationen der B-Stelle. Geometrische Frustrationen und neue magnetische Effekte sind in diesen Systemen besonders anfällig. Elektronische Isolatoren (z. B. La2Zr2O7), ionische Leiter (z. B. Gd1,9Ca0,1Ti2O6,9), gemischte ionische und elektronische Leiter, Spin-Eis-Systeme (Dy2Ti2O7), Spin-Glas-Systeme (Y2Mo2O7) und Haldane-Ketten-Systeme (Tl2Ru2O7). zu den physikalischen Eigenschaften der Pyrochlorstruktur (Cd2Re2O7). Aufgrund ihrer faszinierenden dielektrischen Hochfrequenzeigenschaften wurden auch ungeordnetere Strukturen wie Bismutpyrochlore untersucht.

Interessanterweise entsprechen hier Seltenerdzirkonate mit der Formel Ln2Zr2O7 (Ln = La–Gd) dem Pyrochlor-Strukturtyp, der wiederum zur homologen Fluoritreihe gehört. Die sogenannte Pyrochlorstruktur ist eine Variante der Fluoritstruktur, bei der 1/8 des Sauerstoffs entfernt wird und Sauerstofffehlstellen etwas geordnet sind31,32,33. Folglich wurde der Einfluss von La3+-substituiertem Gd2Zr2O7 auf die Strukturparameter, die Kristallitgröße, die Mikrostruktur und die optischen Eigenschaften berücksichtigt. In der Zwischenzeit wurde CV als Modell für zielinduzierte organische Verunreinigungen ausgewählt, um die Photo-Fenton-Leistung von La3+-substituierten Gd2Zr2O7-Nanopartikeln zu testen.

Zu den im Herstellungsprozess verwendeten Materialien gehört Gadoliniumnitrat-Hexahydrat Gd(NO3)3. 6H2O, das von Alfa Aesar Co. geliefert wurde, sowie Zirkonyloxychlorid-Oktahydrat ZrOCl2.8H2O von Alpha Chemika Co. und Weinsäure COOH(CHOH)2COOH von Lanxess Co.

Die Sol-Gel-Autoverbrennungstechnik wird verwendet, um Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikel zu erzeugen, wobei x gleich (0,1, 02, 0,3 und 0,5) ist. Nach dem Mischen wurden ZrOCl2.8H2O und GdH12N3O15 in 40 ml destilliertem Wasser im Molverhältnis 1:1 gelöst. Weinsäure, die als Brennstoff fungiert, wird der Mischung auf einem auf 350 °C eingestellten Erhitzer zugesetzt, bis sich Sol-Gel bildet. Im Anschluss daran. Sol-Gel wird 24 Stunden lang in einem Ofen bei 100 °C getrocknet. Abschließend wird die getrocknete Probe zwei Stunden lang in einem Ofen bei 1100 °C gebrannt, um Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikel zu erzeugen.

Die Phasenzusammensetzung, Kristallinität, Kristallitgröße und Strukturparameter der verschiedenen Proben mit Cu-Kα-Strahlung wurden anhand der Röntgendiffraktometer-Beugungsmuster (Philips PW 1390) ermittelt. Das Spektrophotometer Nicolet iS 10 von Thermo Scientific wird häufig zur Messung der Fourier-Transformations-Infrarot-Absorptionsspektren (FTIR) von vorbereiteten Proben bei Raumtemperatur verwendet, die im Bereich von 4000 bis 400 cm−1 liegen. Die getestete Probe wurde mithilfe des Kompressionsverfahrens hergestellt, bei dem 200 mg KBr und 2 mg pulverisierte Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Proben gemischt wurden, um eine transparente Scheibe zu erzeugen. Die UV/Vis/Nah-IR-Spektrophotometrie (ein Jasco V770, Japan) ist die Technologie, die zur Untersuchung der optischen Eigenschaften und der optischen Energielücke verwendet wird. Die Mikrostruktur von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Partikeln wurde mittels Transmissionselektronenmikroskopie (Jeol JEM-1011, Japan) untersucht.

Im sichtbaren Teil des elektromagnetischen Spektrums weist Kristallviolett eine große Absorptionsbande (591 nm) auf. Trotz seiner Verwendung im Textil-, Küchen- und Kosmetikbereich kann CV-Farbstoff die Gewässer schädigen.

Wie in Abb. 1 dargestellt, wurde Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikel als Modell als organischer Zielschadstoff ausgewählt, um zu untersuchen, wie er in Gegenwart von UV-Strahlung abgebaut wird. Die photokatalytischen Oxidationsexperimente wurden in einem 100-ml-Becherglas durchgeführt, das auf einem Magnetrührer montiert war und zwei parallelen 36-Watt-UV-Lampen über dem Becherglas ausgesetzt war, das in einer Schicht mit versilberten Innenwänden untergebracht war. Um eine gleichmäßige Verteilung des Photokatalysators zu gewährleisten und die Herstellung eines Adsorptions-Desorptions-Gleichgewichts zu erleichtern, wurde der Katalysator in ein Becherglas mit 50 ml einer wässrigen CV-Lösung (10 ppm) gegeben. Eine Lösung von 33 % H2O2 in 1 ml wurde in den Reaktionsbehälter gegeben. Es wurde angenommen, dass die Reaktion mit der Zugabe von H2O2 begann. In regelmäßigen Abständen während des Verfahrens wurden flüssige Aliquots aus dem Gefäß entnommen (15 Minuten). Vor der Analyse wurde die Flüssigkeit zentrifugiert. Die flüssigen Lösungen wurden nach den Reaktionen mit einem sichtbaren Spektrophotometer analysiert. Basierend auf der Abbaugeschwindigkeit des organischen Farbstoffs wurden kinetische Untersuchungen durchgeführt. Die Abbauprozesse der Farbstoffmoleküle könnten unter Verwendung des Langmuir-Hinshelwood-Modells wie folgt ausgedrückt werden, das davon ausgeht, dass der Farbstoffabbau einer Kinetik pseudo-erster Ordnung folgt:

Grafische Darstellung des Photokatalyseprozesses von CV unter Verwendung von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln.

Die Integration dieser Gleichung ergibt die folgende Beziehung mit der Einschränkung, dass C = Co bei t = 0, wobei Co die Anfangskonzentration in der Massenlösung nach der Dunkeladsorption und t die Reaktionszeit ist.

In dieser Gleichung steht Ao für die anfängliche Absorption des Farbstoffs und T für die Absorption des Farbstoffs zum Zeitpunkt t. t ist die Zeit, die der Farbstoff Licht ausgesetzt war, und Kapp ist die scheinbare Reaktionsgeschwindigkeitskonstante. Die Steigung der linearen Diagramme in einem Diagramm von − ln[At/A0] über der Zeit sollte gleich der scheinbaren Geschwindigkeitskonstante erster Ordnung (Kapp) sein. Die Kapp-Werte zeigen, wie schnell photokatalytische Materialien CV-Moleküle abbauen, wenn H2O2 und sichtbares Licht vorhanden sind. Die CV-Entfernungseffizienz (η) wurde auf folgende Weise bestimmt:

Das Biergesetz von Lambert besagt, dass die Absorption des Farbstoffs proportional zu seiner CV-Farbstoffkonzentration ist.

Das eingereichte Werk ist ein Original und wurde in keiner Form oder Sprache (teilweise oder vollständig) an anderer Stelle veröffentlicht. Alle Autoren stimmten dem Inhalt zu, dass alle ihre ausdrückliche Zustimmung zur Übermittlung gegeben hatten und dass sie die Zustimmung der zuständigen Behörden des Instituts/der Organisation eingeholt hatten, in dem bzw. der die Arbeit durchgeführt wurde.

Das Röntgenbeugungsmuster von Gd(2−x)La(x)Zr2O7, das auf der Grundlage einer Sol-Gel-Autoverbrennungsroute mit Weinsäure als Brennstoff hergestellt und 2 Stunden lang bei 1100 °C getempert wurde, ist in Abb. 2 dargestellt. Die breiten Beugungspeaks im Zusammenhang mit (111), (200), (220), (311) und (222) Reflexionen des defektfluoritstrukturierten Gd2Zr2O7 mit der Raumgruppe: Fm-3 m (PDF#80–0471) bei 2θ = 29,41°, 34,12°, 48,90°, 58,26° und 61,18° wurden nachgewiesen und diese Ergebnisse stimmen gut mit anderen Untersuchungen überein34,35. Allerdings wurden die Pyrochlor-Überstrukturen bei 111 (14°), 311 (28°), 331 (37°) und 511 (45°) (Raumgruppe: Fd-3 m) nicht gefunden. Aufgrund der Nähe der Gd2Zr2O7-Struktur zur geometrischen Grenze des Pyrochlor-Fluorit-Übergangs (RGd/RZr = 1,46) wird eine 100-prozentige Ordnung nicht erkannt und der Atominversion zugeschrieben. Die Bewegung von 10 % der Sauerstoffatome von den O1-Plätzen zu den zunächst unbesetzten O3-Plätzen ist die Ursache für die Fehlordnung im Sauerstoffuntergitter.

XRD von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln, Gd2Zr2O7 (JCPD01-080–0471(c)).

Das vorbereitete Material auf der Basis von Seltenerdoxiden besteht hauptsächlich aus Zirkonat. Es hat eine Pyrochlor- oder Fluorit-Kristallstruktur. Aus (La1-xGdx)2Zr2O7 erzeugte Pyrochlore. Wenn die Kristallstruktur am Beispiel von La2Zr2O7 erklärt wird, befindet sich das La3+-Kation in einer bestimmten kristallographischen Position, 16c (0, 0, 0) (A), Zr4+. Das Kation besetzt 16d-Stellen ( 1/2, 1/2, 1/2) (B-Stellen), auf der (001)-Ebene abwechselnd in der [110]-Richtung und der [− 110]-Richtung. Ein geordnetes Gitter, in dem die Kationen A und B in einer Reihenstruktur angeordnet sind. Für das Sauerstoffion gibt es zwei 48f. Positionen.

wobei die Wellenlänge des Cu-Targets 1,5406 nm beträgt, dRX die Kristallitgröße ist, k = 0,9 ein Korrekturfaktor zur Berücksichtigung der Partikelmorphologien ist, FWHM die Halbwertsbreite und der Bragg-Winkel ist. Wie in Tabelle 1 gezeigt, betrug der Durchschnitt 27,75 nm bei x = 0,1, 38,525 nm bei x = 0,2, 40,76 nm bei x = 0,3 und 30,85 nm bei x = 0,5. Unter Verwendung der Bragg-Gleichung a = dhkl \(\sqrt{{h}^{2}+{k}^{2}+{I}^{2}}\) ist der Gitterparameter (a) des synthetisierten Gd( 2−x)La(x)Zr2O7 Pulver wurde geschätzt. d steht für den interplanaren Abstand des primären Beugungspeaks.

Es gibt ähnliche Eigenschaften zwischen La und G-t als Substituenten füreinander. Die elektronische Struktur für beide: [Xe] 5d1 6s2 und [Xe] 4f7 5d1 6s2. Die Atomradien betragen 195 bzw. 233 Uhr. Daher sind die Ergebnisse der Kristallitgröße in nm und der Gitterparameter für Gd(2−x)La(x)Zr2O7 sehr sinnvoll.

Die FT-IR-Spektren der synthetisierten Probe sind in Abb. 3 dargestellt. Es ist zu beachten, dass der Absorptionspeak zwischen den Wellenzahlen 1640 cm−1 und 3425 cm−1 mit der Biegung und Vibration von OH in Wasser zusammenhängt, die dem Wasser zuzuschreiben ist wurde aus der Atmosphäre absorbiert34. Die Absorptionsbanden bei 547 und 1425 cm−1 werden durch Gd-O-Schwingungen verursacht. Der erkennbare Peak bei 715 cm−1 korreliert mit den Zr-O-Zr-Streckschwingungen. Die Streckschwingung der MO-Bindung (M=Zr-Gd) erzeugt einen markanten Peak bei 847 und 666 cm−1. Peaks bei 1505, 1398 und 1080 cm−1 stehen im Zusammenhang mit Zr-OH-Schwingungen35.

FTIR von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln.

Die Bruchfläche von Gd(2−x)La(x)Zr2O7 mit x = 0,1 und 0,5 wird anhand der in Abb. 4 dargestellten TEM-Bilder unterschieden. Die Kornwachstumsrate nahm mit der bewerteten La3+-Ionenkonzentration zu. Das Korn weist eine kubische Struktur mit einem gewissen Agglomerationsgrad auf. Die Partikelgröße wurde von 20 auf 50 nm erhöht, wobei die Anzahl der La3+-Ionen weiter zunahm. Solche Ergebnisse können auf der Grundlage der Änderung des Ionenradius zwischen La3+- und Gd3+-Ionen erklärt werden. Die in Abb. 4 angegebenen SAED-Beugungsmuster stimmten mit einer Fluoritstruktur mit Defekt-Fluorit-Struktur überein.

TEM-Aufnahmen von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln.

Abbildung 5 zeigt das Elektronenbeugungsmuster von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln, das die Ergebnisse der Röntgenaufnahme belegt und beide die kristallinen Eigenschaften der vorbereiteten Proben beweist.

Elektronenbeugungsmuster von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln.

Die optische Bandlücke der Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Leuchtstoffe ist identisch mit der von Gd(2−x)La(x)Zr2O7 selbst, basierend auf der Kubelka-Munk-Theorie und dem diffusen UV-Vis-Spektralreflexionsvermögen, Abb. 6 veranschaulicht das diffuse Reflexionsspektrum der Probe.

Diffuses Reflexionsspektrum von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln.

Aus der Messung von UV/Vis. Bei der Analyse wird festgestellt, dass die Absorptionsspektren des kontaminierten Wassers (Kristallviolettlösungen) mit zunehmender Reinigungszeit zunehmen. Die Kubelka-Munk-Funktion (K–M) wird verwendet, um Reflexionsspektren in vergleichbare Absorptionsspektren umzuwandeln, wie in Abb. 7 dargestellt.

Kubelka-Munk-Diagramm von reinem Gd(2−x)La(x)Zr2O7.

Die Beschreibungen der folgenden Gleichungen, die der Literatur für die Eg-Berechnung entnommen wurden, geben Aufschluss über die Art des Übergangs, der berücksichtigt wurde.

n = 2 für einen indirekten erlaubten Übergang (dargestellt als h)1/2 gegen E), n = 3 für einen indirekten verbotenen Übergang (dargestellt als h)1/3 gegen E), n = 3/2 für einen direkten verbotenen Übergang und n = 1/2 für einen direkt erlaubten Übergang. (Eg bedeutet die Bandlücke (eV), h die Plancksche Konstante (Js), B die Absorptionskonstante, v die Lichtfrequenz (s−1) und (α) den Extinktionskoeffizienten, der proportional zu F ist. (R) Die beste lineare Anpassung in den Absorptionsspektren kann verwendet werden, um den n-Wert für einen bestimmten Übergang mithilfe mehrerer Formeln experimentell zu berechnen.

Unterhalb des Leitungsbandes, das bis zum Valenzbandmaximum reichte, waren die Gd d-Zustände zu erkennen. Die La d-Zustände von La2Zr2O7 sind mit Gd d-Zuständen verbunden, die sich in Richtung der Bandlücke erstrecken. Im Gd16Zr16O56-System wird das Valenzband hauptsächlich von O p-Zuständen beigesteuert, während das Leitungsband von Zr d-Zuständen erzeugt wird. Die Gd-Zustände sind teilweise an die Valenz- und Leitungsbänder gekoppelt und weisen teilweise eine Bandlücke auf. Variationen der Wärmeleitfähigkeit von La2Zr2O7 und Gd2Zr2O7 bei unterschiedlichen La/Gd-Konzentrationen36.

Abbildung 8 zeigt die endgültige Kalibrierungskurve, die zur Berechnung der Konzentration von Kristallviolettlösungen während des Reinigungsprozesses unter Verwendung der Informationen über die wellenlängenabhängige Absorption der Lösungen (591 nm) verwendet wird.

Kalibrierungskurve von Kristallviolettlösungen.

Die abgeschlossene Gleichung lautet:

Laut der Untersuchung der Messungen des sichtbaren Spektrophotometers nehmen die Absorptionsspektren des kontaminierten Wassers (Kristallviolettlösungen) mit zunehmender Reinigungszeit zu. Aus der Kristallviolettlösung wurden bekannte Konzentrationen von 1, 2, 3, ... und 10 ppm erzeugt. Mithilfe eines sichtbaren Spektrophotometers zur Messung ihres Absorptionsspektrums wurde eine Kalibrierungskurve für diese Konzentrationen erstellt und anschließend eine Gleichung entwickelt, um anhand ihrer Absorption die unbekannten Mengen zu berechnen, die sich aus dem Reinigungsverfahren ergeben würden, wie in Abb. 9 dargestellt.

Absorption einer 10-ppm-Lösung von Kristallviolett nach Behandlung nur mit (a)H2O2, 0,05 g Gd(2−x)La(x)Zr2O7 ohne H2O2, wobei (c) x = 0,1, (g) x = 0,2, (k ) x = 0,3, (o) = 0,5, Auch mit H2O2, wobei (e) = 0,1, (i) = 0,2, (m) = 0,3, (q) = 0,5 und (b–r) Konzentrationsumrechnungen C/C0 sind gegenüber der Zeit für den Abbauprozess, wobei (s) die Zahl der kombinierten Daten ist.

Es wurde einem Photokatalysatortest mit Kristallviolettlösung (10 ppm) in Abständen von 15 Minuten zwischen 0 und 90 Minuten unterzogen. Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikel wurden als Katalysator für die Fenton-ähnliche Reaktion zur Reinigung verwendet, indem sie einer Wasserstoffperoxidlösung (32 Watt) ausgesetzt wurden. Verschiedene Untersuchungen wurden mit vielen Materialien zur Entfärbung von Kristallviolett durch Photoabbau oder sogar Fenton-ähnliche Reaktion durchgeführt, wie in Tabelle 3 gezeigt, und Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikel erwiesen sich im Vergleich zu diesen Materialien als sehr effizient.

Es ist erwähnenswert, dass Gd(2−x)La(x)Zr2O7 unseren Überlegungen zufolge noch nie mit der gleichen Zusammensetzung im Photokatalyseprozess verwendet wurde. Laut der Literaturübersicht gibt es zwei oder mehr Arten von Untersuchungen, die die gleichen Elemente hergestellt haben, die in unserer Forschung verwendet wurden, jedoch mit einer unterschiedlichen Zusammensetzung, deren Basis La2Zr2O7 mit Substitutionen von Gadolinium ist, im Gegensatz zu unserer Forschung, bei der G2Zr2O7 das ist Base. Darüber hinaus wurde diese Zusammensetzung nicht im Prozess der Wasserreinigung verwendet, was darauf hindeutet, dass unsere Forschung eine der ersten Forschungen ist, die Gd(2−x)La(x)Zr2O7 mit der gleichen Methode im Photokatalyseprozess verwendete37,38 .

Das Reinigungsverfahren wurde unter identischen Bedingungen durchgeführt, wobei Gadoliniumzirkoniumoxid allein, wiederum Wasserstoffperoxid allein und dann beide mit 1 ml Wasserstoffperoxid und 0,025 g Pyrochlor in 50 ml Kristallviolettlösung kombiniert wurden. Es wurde beobachtet, dass Pyrochlor allein eine respektable Effizienz zeigte und dass diese Effizienz durch die Kombination mit Wasserstoffperoxid gesteigert wurde. Sie zeigten einen schnellen Abbau von Kristallviolett, der in nicht mehr als 90 Minuten von einer Konzentration von 10 ppm auf 0 ppm anstieg. Ein Vergleich mit anderen Untersuchungen ergab, dass die meisten von ihnen den gleichen Prozentsatz an Photokatalysator im Abwasseraufbereitungsprozess verwendeten39.

Tabelle 2 zeigt die Werte der Konzentrationsänderung bzw. relativen Konzentration (C/C0) für Kristallviolettlösungen (50 ml) während des Reinigungsprozesses. Der Photokatalyseprozess wurde in drei parallelen Kategorien durchgeführt. Die erste davon umfasste die Photokatalyse einer Kristallviolettlösung (50 ml) unter Verwendung von 1 ml Wasserstoffperoxid allein (H2O2). Die zweite Methode wurde mit Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Pyrochlor zusätzlich zu Wasserstoffperoxid durchgeführt. Der letzte Versuch wurde unter alleiniger Verwendung von Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Pyrochlor (Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopulver) durchgeführt. Darüber hinaus wurden alle diese Kategorien unter dem Einfluss ultravioletter Strahlung durchgeführt, wobei alle 15 Minuten eine Probe zur Analyse entnommen wurde.

Die Effizienz der Photokatalyse ist ein wichtiger Parameter, der berücksichtigt werden sollte. Im Fall der Photokatalyse mit Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln allein wurde eine durchschnittliche Effizienz gemäß den Werten der relativen Konzentration (C/C0) in Tabelle 2 nachgewiesen.

Für die Katalyse mit Pyrochlor zusätzlich zu Wasserstoffperoxid ist die Interpretation etwas anders, da sie mit einem Prozess namens Fenton-ähnliche Reaktion durchgeführt wird und in diesem Fall Wasserstoffperoxid unverzichtbar ist. Ähnlich wie bei der Reinigung mit Wasserstoffperoxid allein zeichnet sich dieser Fall durch eine hohe Wirksamkeit und eine Entfernungsrate aus, die in einem Zeitraum von ebenfalls nahezu 90 Minuten gegen Null geht. Auch wenn es oberflächlich so aussehen mag, dass Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Pyrochlor keine Funktion hat, solange wir mit oder ohne den gleichen Prozentsatz erhalten, sieht die Realität ganz anders aus. Die Effizienz des Reinigungsprozesses ist bei Pyrochlor mit Wasserstoffperoxid besser als bei Wasserstoffperoxid allein, auch wenn wir ungefähr am Ende der 90-minütigen Reinigungsperiode entsprechend den Werten der relativen Konzentrationen die gleiche Effizienz erreichen5. So wurde festgestellt, dass die Effizienz des Fenton-ähnlichen Ansatzes, der Pyrochlor und Wasserstoffperoxid umfasst, zu Beginn des Prozesses größer ist als die von Pyrochlor allein. Darüber hinaus verwendeten wir eine sehr niedrige Konzentration an Pyrochlor, bis zu 0,025 g pro 50 ml Schadstoff. Wenn dieser Prozentsatz erhöht wird, wird der Reinigungsprozess beschleunigt. und beweist damit die Effizienz von Pyrochlor im Abbauprozess durch den Einsatz einer Fenton-ähnlichen Reaktion (Tabelle 3).

In diesem Zusammenhang ist die photokatalytische Methode durch die Trennung von Elektron/Loch-Paaren (e−/h+) gekennzeichnet und die Trennung von photogenerierten Ladungsträgern kann mit der kristallinen Phase, dem Aspektverhältnis von Nanopulvern, der elektronischen Struktur der Facetten usw. verbunden werden Mängel. Die Reaktionsgleichungen. (6)–(19) können verwendet werden, um den Mechanismus des photokatalytischen Abbaus des Kristallviolettfarbstoffs darzustellen40.

Die photogenerierten VB (h+)-Nanopartikel verbinden sich mit H2O oder OH- zu OH· über die folgende Reaktion mit bewerteter Aktivität und zersetzen indirekt das Farbstoffmolekül41.

Aufgrund der Anwesenheit von Hydroxylgruppen, Wasser und Sauerstoff an der Oberfläche von (Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Nanopartikeln reagieren die Elektronen (e−) im Leitungsband mit auf dem (Gd) absorbierten Spezies (2−x)La(x)Zr2O7-Oberfläche, freie Radikale, um O2·− zu erzeugen, und nach den folgenden Schritten führt es zur Erzeugung von OH·-Radikalen.

Schließlich haben die hergestellten Mittel die Farbstoffverschmutzung abgebaut.

Es ist bekannt, dass sich die Verwendung von H2O2 in Kombination mit dem Photokatalysator als wirksam bei der Entfernung gefährlicher organischer Spezies aus dem Wasser erwiesen hat. H2O2 kann die Oberflächenrekombination von Elektron-Loch-Paaren behindern und die Produktion von Hydroxylradikalen stimulieren5.

Aufgrund seiner Reaktion mit den Valenzbandlöchern und Leitungsbandelektronen in photokatalytischen Systemen erhöht H2O2 die Konzentration der ·OH- und ·O2-Radikale. H2O2 kann mit ·OH-, HO2·- oder ·O2-Radikalen reagieren und weitere Radikale erzeugen (Gl. 20–25). Die oxidativen Spezies interagieren miteinander oder mit den Löchern, die sie erzeugen, um O2 zu erzeugen (Gleichungen 26, 27). Darüber hinaus führt die Einwirkung von UV-Licht auf H2O2 zur Bildung von Hydroxylradikalen (Gleichung 28).

Die großen Unterschiede sind hauptsächlich auf photoinduzierte Wärmeenergie zurückzuführen, die aktive Stellen vor Ort erwärmt, um die H2O2-Aktivierungsbarriere zu senken44.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Gd(2−x)La(x)Zr2O7 mit einem variablen Gd/La-Verhältnis mithilfe eines Sol-Gel-Autoverbrennungsansatzes auf Basis von Weinsäure als Brennstoff erfolgreich hergestellt werden konnte. Die La-substituierten Gd2Zr2O7-Nanopulver lagen in einer defekten Fluoritphase vor. Die Kristallitgröße der synthetisierten Nanopartikel betrug 28,5 bis 39,2 nm. Es wurde festgestellt, dass das Elementarzellvolumen 1,2 × 10–21 cm3 beträgt. Die Korngröße von Gd(2−x)La(x)Zr2O7 nahm mit zunehmendem La3+-Ionengehalt zu. Die meisten der synthetisierten Partikel weisen eine kubische Struktur auf. Das diffuse Reflexionsspektrum bestätigte, dass die synthetisierten Partikel hochdurchlässig sind. Die Bandlückenenergie der synthetisierten Gd(2−x)La(x)Zr2O7-Proben betrug (4–3,6 eV). Schließlich führte der synergistische Effekt von Gd(2−x)La(x)Zr2O7 und H2O2 zu einer fortgeschrittenen Oxidationsreaktion mit hoher Effizienz beim Abbau organischer Schadstoffe, wie z. B. Kristallviolettfarbstoff, auf kostengünstige Weise und in kurzer Zeit.

Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem Artikel enthalten.

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MM Rashad

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MA konzipierte die Forschung und führte die Experimente durch. AMA überarbeitete die Forschung und das Design. AHO und EMA überarbeiteten die Forschung. MR diskutierte die Ergebnisse von Anfang an und überarbeitete die Forschung in ihrer endgültigen Form. Alle Autoren stimmten der Veröffentlichung dieses Manuskripts zu.

Korrespondenz mit M. Abdelbaky.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 5. Februar 2023

Angenommen: 09. Mai 2023

Veröffentlicht: 12. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34838-w

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