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Aug 04, 2023

Faszinierende physikalisch-chemische Eigenschaften und Auswirkungen von Co

Wissenschaftliche Berichte Band 13,

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 7595 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Superparamagnetisches N-dotiertes Graphenoxid (GO) mit ZnS-Nanodrähten wurde durch ein einstufiges hydrothermales Verfahren durch Dotieren verdünnter Mengen von Ga-, Cr-, In- und Al-Ionen für die Wasseraufbereitung und biomedizinische Anwendungen synthetisiert. Um ihre Eigenschaften zu verbessern, wurden in diesen Experimenten 2 % Ga3+, In3+ und/oder Al3+ zusammen mit 2 % Cr-Ionen in diese ZnS-Nanodrähte kodotiert. Das Nanokomposit mit der Zusammensetzung In0,02Cr0,02Zn0,96S weist eine bessere photokatalytische Effizienz auf als andere co-dotierte Nanokomposite. In (Metalloide) und Cr (Übergangsmetallion) sind die besten Kombinationen zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften, die sich positiv auf die photokatalytische Aktivität auswirken. Synthetisierte Nanokompositmaterialien wurden durch verschiedene Techniken wie Röntgenbeugung, Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM) mit EDAX, Vibrationsprobenmagnetometer (VSM), UV-Vis, Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und Fluoreszenzspektroskopie charakterisiert . Die Korrelation interessanter magnetischer Eigenschaften mit ihren photokatalytischen Eigenschaften wird ebenfalls diskutiert. XPS wurde zur Erkennung von Oberflächendefekten, Phasenumwandlungen und der Art der in den Nanokompositen vorhandenen chemischen Komponenten eingesetzt. Die Frankel- und Substitutionsdefekte haben einen direkten Einfluss auf die photokatalytische Aktivität, die anhand der Fluoreszenzspektroskopie (FL) bestimmt wurde. FL und XPS zeigen, dass der mit Cr und In kodotierte Verbundwerkstoff einen höheren Prozentsatz an Defekten aufweist, weshalb seine photokatalytische Effizienz 94,21 % erreicht.

Im letzten Jahrzehnt haben Graphenoxid (GO)1,2,3,4,5 und die Co-Dotierung von 3D-Metallen oder Seltenerdmetallen, Nichtmetallen und Metalloiden aufgrund ihrer Schlüsselrolle bei der Verbesserung von enorme Aufmerksamkeit erhalten jene physikalischen Eigenschaften, die in der Industrie anwendbar sind, wie Zugfestigkeit, Mobilität, Leitfähigkeit, Bandlücke, Flexibilität, thermische und chemische Stabilität, Elastizitätsmodul, optische Transparenz, hohe elektrische Leitfähigkeit, wünschenswert für die Produktion usw.6,7. Zinksulfid (ZnS) ist ein II-VI-Halbleiter-Photokatalysator und wurde eingehend untersucht, da es in mehreren Morphologien im Nanomaßstab auftritt, hervorragende physikalische Eigenschaften aufweist und auch über einzigartige photokatalytische Eigenschaften verfügt. Allerdings gibt es in der Literatur nur wenige Berichte über die Co-Substitution mit Cr3+-Ionen in ZnS8,9. Cr (VI) ist ein Schwermetall und ebenfalls hochgiftig, während Cr (III) ungiftig und für den Menschen nützlich ist. Darüber hinaus wurden Graphenoxid-Nanoblätter verwendet, um die Bandlücke von reinem ZnS vom UV-Bereich zum sichtbaren Bereich abzustimmen und so mehr Sonnenenergie zu nutzen10. TiO2 ist das am häufigsten verwendete nanostrukturierte Material11. Bei Umweltanwendungen weist reines ZnS jedoch eine höhere theoretische Effizienz bei der Erzeugung von Fototrägern auf als TiO212. Darüber hinaus sind Nanokristalle aus co-substituierten Halbleitern im Vergleich zu reinem Nanokristallmaterial besser in der Lage, neue technologische Anwendungen zu ermöglichen und bieten vielfältige Eigenschaften. Es wurde ausdrücklich bestätigt, dass die Co-Substitution ein wirksameres Mittel ist als die Dotierung einzelner Metalle/Nichtmetalle/Metalloide in Wirtsnanokristalle, die zur Verbesserung der Eigenschaften des Photokatalysators verwendet werden13. Grundsätzlich spielen die Morphologie, Strukturdefekte und Oberflächendefekte von Metallsulfiden und Graphen-Metallsulfid-Nanokompositen eine entscheidende Rolle bei der Steuerung der Transporteigenschaften, der chemischen und thermischen Stabilität sowie der exzitonischen Bewegungen. Suvanka Dutta et al.14 und Gajendiran et al.15 berichteten, dass die Eigenschaften der gemischten Morphologie der vorbereiteten Proben am wichtigsten sind und nicht ihre Homogenität und einkristalline Proben.

Aus den in Tabelle 1S (EIS) dargestellten Daten geht hervor, dass co-dotiertes ZnS bessere Ergebnisse erzielt als mit einem einzelnen Metall dotierte ZnS-Nanomaterialien. Die vorliegende Studie konzentriert sich auf die Auswirkungen der Co-Dotierung von 2 % Ga3+/In3+/Al3+-Ionen zusammen mit 2 % Cr3+-Ionen auf die GO-verzierten ZnS-Nanodrähte und ihre photokatalytischen Eigenschaften. Nach der Co-Dotierung von Metalloiden in das ZnS-Gitter wurden mehr Defekte gebildet, was zu einer höheren Effizienz des photokatalytischen Farbstoffabbaus führte. Der direkte Einfluss von Defekten auf die Effizienz der photokatalytischen Aktivität wird ausführlich diskutiert.

In dieser Arbeit haben wir GO-Nanoblätter für die Anwendung photokatalytischer Aktivität verwendet. Das Syntheseverfahren wurde wie in der vorherigen Veröffentlichung16 ohne weiteren Tempervorgang durchgeführt. GO wurde erfolgreich aus Kohlestein hergestellt. Thioura wurde der oben genannten Lösung im Verhältnis 1:2 zugesetzt, nachdem das GO-Pulver in entionisiertem Wasser gelöst worden war. Die Lösung wurde einer 30-minütigen Ultraschallbehandlung unterzogen. Die Probe wurde in einen Edelstahlautoklaven gegeben und nach der Ultraschallbehandlung verschlossen. Ein verschlossener Autoklav wurde 3 Stunden lang in einem Ofen bei 90 °C gehalten. Der Autoklav wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, die Lösung filtriert, mehrmals in entionisiertem Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet. Das Endprodukt war dann N-dotiertes GO, das bei 60 °C getrocknet wurde17,18,19.

Mit Graphenoxid geschmückte ZnS-Nanodrähte, die 2 % Ga3+/In3+/Al3+- und 2 % Cr3+-Ionen co-substituierten und mithilfe der Hydrothermaltechnik hergestellt wurden. Homogene Lösungen von Zn-, Cr-, Ga-, In- und Al-Salzverbindungen mit S2− als ausfallendem Anion, das durch die Zersetzung von Thioharnstoff entsteht. GZ (GO:ZnS)-Nanodrähte wurden hergestellt, indem 1 M Zinkacetat-Dihydrat, 3 M Thioharnstoff und 0,2 g Graphenoxid separat in 15 ml entionisiertem Wasser und 15 ml Ethylendiamin (1:1) in jedem Becherglas gelöst wurden. Die Zinkacetat-Dihydrat-Lösung wurde unter ständigem Rühren auf den Magnetrührer gegeben, bis eine 100 % klare Lösung entstand. Für jede Lösung wurde das gleiche Verfahren angewendet. Nachdem sich die homogene Lösung gebildet hatte, wurde der erste Thioharnstoff in die Zinkacetatlösung gegeben und 20 Minuten lang gerührt, und dann wurde die Graphenoxidlösung zu der obigen Lösung gegeben. Die Lösung wurde 2 Stunden lang ständig gerührt, wobei durch tropfenweise Zugabe von Ammoniak ein pH-Wert von 10 aufrechterhalten wurde. Die homogene Lösung wurde in einen mit Teflon ausgekleideten Edelstahlautoklaven überführt und sorgfältig verschlossen. Der verschlossene Autoklav wurde 12 Stunden lang in einem Muffelofen bei 190 °C gehalten. Das System wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und der gebildete Niederschlag wurde filtriert und mehrmals mit entionisiertem Wasser und Ethanol gewaschen. Der gewaschene Niederschlag wurde bei Raumtemperatur getrocknet, bevor er über Nacht bei 60 °C kalziniert wurde. Für die Herstellung von Nanokompositen wurden 0,96 M Zinkacetat-Dihydrat, 0,02 M Galliumchlorid/Indiumchlorid und 0,02 M Aluminiumchlorid, Chromchlorid und 3 M Thioharnstoff verwendet. Das oben genannte Verfahren wurde für mit Graphenoxid dekorierte ZnS-Nanodrähte angewendet, die durch 2 % Ga3+/In3+/Al3+ mit 2 % Cr3+ ersetzt wurden. Mit Graphenoxid (GO) verzierte ZnS-Nanodrähte werden als GZ bezeichnet, mit 4 % Cr dotiertes GZ als GZ:Cr und co-substituierte 2 % Ga3+/In3+/Al3+- und 2 % Cr3+-Ionen in GZ als GZ:Cr-Ga, GZ:Cr -In bzw. GZ:Cr-Al.

Bei der Forschung oder dem Experiment für dieses Manuskript wurden keine Tiere verwendet oder geschädigt.

Kristallographische Parameter wie Gitterparameter, Kristallitgröße, Volumen, Versetzungsdichte, Mikrospannung, Stapelfehler, „u“-Parameter, Bindungslänge und c/a-Verhältnis wurden mithilfe der XRD-Technik ermittelt und sind in Tabelle 1 dargestellt. Die Wurtzit-Kristallstruktur der so hergestellten Proben-Nanokomposite wurde mit der XRD-Technik verifiziert, die in Abb. 1 dargestellt ist und gut mit JCPDS 36-1450 übereinstimmt. Die Spitzen der GZ-Nanokomposite liegen bei 26° (100), 28° (002), 30° (101), 39° (102), 47° (110), 51° (103) und 56° (200). , und der Graphenoxid-Peak wird für GZ:Cr-Ga und GZ:Cr bei 10° beobachtet, aber bemerkenswerterweise wird der GO-Peak in anderen Nanokompositen aufgrund der geringen Kristallinität oder der geringen Beugungsintensität von GO nicht beobachtet. Die Beobachtung, dass der Graphenoxid-Peak (GO) in den XRD-Spektren von GZ-, GZ:Cr-In- und GZ:Cr-Al-Nanokompositen fehlt, kann darauf zurückzuführen sein, dass das Graphenoxid eine oxidierte Form von Graphen ist und sauerstoffhaltige Funktionen aufweist Gruppen auf seiner Oberfläche. Diese funktionellen Gruppen können reduziert werden, um Graphen zu bilden, das diese Gruppen nicht aufweist. Während des Syntheseprozesses der Nanokomposite GZ, GZ:Cr-In und GZ:Cr-Al kam es zur Reduktion von GO zu Graphen, was zum Fehlen des GO-Peaks in den XRD-Spektren führte20. Ein möglicher Grund für das Fehlen des GO-Peaks in diesen Proben könnte das Vorhandensein anderer Verbindungen in den Nanokompositen sein, die den GO-Peak in den XRD-Spektren maskieren könnten. Beispielsweise könnte in GZ die ZnS-Kristallstruktur dominieren und die Anwesenheit von Graphen könnte schwierig zu erkennen sein. Dies wird durch die Tatsache gestützt, dass der GO-Peak in den XRD-Spektren von GZ:Cr- und GZ:Cr-Ga-Nanokompositen beobachtet wurde, wo die Dotierstoffe möglicherweise nicht ausreichten, um den GO-Peak zu maskieren. Insgesamt könnte das Fehlen oder Vorhandensein des GO-Peaks in den XRD-Spektren der Nanokomposite auf die Reduzierung von GO oder den Maskierungseffekt anderer Verbindungen zurückzuführen sein, der durch den Einbau von Dotierungselementen verursacht wird21,22. Die Kristallinität nimmt nach der Co-Substitution der Metalloidionen in das ZnS-Gitter ab. Dieser Effekt legt nahe, dass die Co-Substitution von Metalloidionen in das ZnS-Gitter gelungen ist. Dagegen sind Versetzungsdichte, Mikrospannung und Stapelfehler in der Reihenfolge entgegengesetzt, was bedeutet, dass die Kristallitgröße mit abnehmender Versetzungsdichte, Mikrospannung und Stapelfehler zunimmt.

XRD-Diagramme von (a) GZ-, GZ:Cr-, GZ:Cr-Ga-, GZ:Cr-In- und GZ:Cr-Al-Nanodrähten und (b) vergrößerte Ansicht zwischen dem Winkel 27,5° und 29,5°.

Die Gitterparameter a und c für Wurtzit-ZnS-Nanodrähte wurden mit der folgenden Formel berechnet23,24.

Es gibt einen signifikanten Unterschied in der Kristallstruktur nach der Co-Substitution von Metalloiden in den ZnS-Gitterplätzen. Zur Berechnung der durchschnittlichen Kristallitgröße wurde die Formel von Debye Scherrer verwendet. Auch wenn ein Fremdelement mit einem anderen Ionenradius in das ZnS-Gitter eingesetzt wird, wird eine Änderung der Kristallitgröße bestätigt25.

Die Größe des Belichtungsvolumens kann dazu beitragen, sicherzustellen, dass eine statistisch signifikante Anzahl von Körnern im Beugungsmuster enthalten ist. Dies zeigt an, dass die Intensität des integrierten Beugungspeaks proportional zum Volumen des Materials ist. Das Volumen der so vorbereiteten Proben wurde anhand der folgenden Formel26 bewertet.

Durch plastische Verformung oder Erstarrung können in einem Kristall Stapelfehler auftreten. Eine ideale Wurtzit-Kristallstruktur kann man sich als eine aus einer Reihe von Stapelebenen vorstellen, und in den Proben werden Stapelfehler gefunden, wenn die Reihenfolge der Stapelebenen nicht genau eingehalten wird. Peakverschiebungen und Peakverbreiterungen werden aufgrund des Vorhandenseins von Stapelfehlern, Änderungen der Gitterparameter und Restspannungen beobachtet. Bei der Mikrodehnung ist der zu berücksichtigende Faktor die allgemeine Abnahme der Gittereigenschaften, wenn das größere Ion teilweise durch das kleinere ersetzt wird. Es bewirkt eine Veränderung der inneren Struktur, Form und des Volumens im Kristallgitter auf mikroskopischer Ebene. Die Methode zur Annahme, dass die Co-Integrationsdotierstoffe im ZnS-Gitter, das von dünnen Graphenoxid-Nanoblättern umhüllt ist, eine Quelle ausgedehnter Defekte sind, die durch die Gitterfehlanpassung (Fehlanpassungsversetzungen) verursacht werden, wie in Abb. 2 dargestellt. Die Zahl Die Anzahl der Versetzungen pro Volumeneinheit eines kristallinen Materials wird durch die Versetzungsdichte gemessen. Anhand der folgenden Gleichungen wurden die Kristalliteigenschaften aller Proben, die Versetzungsdichte, die Mikrospannung und vorhandene Stapelfehler analysiert16.

Das Schema zeigt die Versetzung in vorbereiteten Proben unter Spannung und Dehnung.

Mit der folgenden Formel wurde der „u“-Parameter von ZnS mit Wurtzit-Struktur berechnet

Die Bindungslänge ist proportional zur Bindungsordnung: Eine stärkere Bindung ist kürzer, wenn eine große Anzahl von Elektronen an ihrer Entstehung beteiligt war. Die Bindungslänge steht im umgekehrten Zusammenhang mit der Bindungsstärke und der Bindungsdissoziationsenergie: Eine stärkere Bindung ist kleiner, wenn alle anderen Parameter gleich sind. Die Bindungslänge (L) wurde anhand der folgenden Formel27 untersucht.

Die UV-Vis-Reflexionsspektroskopie bestimmt die optischen Eigenschaften wie die Bandlücke von Halbleiterproben im Rohzustand. Die Reflexionsspektren wurden im Bereich von 200 nm bis 750 nm aufgezeichnet und spiegeln die Banden im sichtbaren Bereich wider, die in Abb. 3 dargestellt sind. Es wurde ausdrücklich bestätigt, dass so synthetisierte Proben maximales Sonnenlicht absorbieren, indem sie die Bandlücke in verringern sichtbaren Bereich. Vorbereitete Proben wurden in eine Form gebracht, die sich am besten zur Reduzierung der Bandlücke eignet, indem verschiedene Metalloide gemeinsam substituiert und Graphenoxid in das ZnS-Gitter eingefügt werden. Die erzeugten ZnS-Proben zeigten laut Fariba Soleimani et al.28 elektronische Absorption im UV-Bereich des Lichts, die ZnS-Proben in dieser Studie wurden jedoch so modifiziert, dass sie optische Absorption im sichtbaren Bereich des Lichts zeigten. Die beobachtete Bandlücke beträgt 1,72, 1,99, 1,77, 2,01, 1,69 und 1,60 eV für GZ, GZ:Cr, GZ:Cr-Ga, GZ:Cr-In, GZ:Cr-Al und GO.

UV-Vis-Reflexionsspektren mit Einschüben, die die Bandlückendiagramme von (a) GZ, (b) GZ:Cr, (c) GZ:Cr-Ga, (d) GZ:Cr-In, (e) GZ:Cr-Al zeigen , (f) GEHEN.

Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) wurde eingesetzt, um die Morphologie der so vorbereiteten Proben zu beeinflussen. Während gemischte Morphologien mehr Vorteile bieten als einkristalline Strukturen, konzentriert sich die aktuelle Arbeit auf GO-verzierte co-substituierte ZnS-Nanodrähte zur Oberflächenmodifizierung zur Verbesserung photokatalytischer Aktivitäten. ZnS-Nanokomposite weisen eine Nanodrahtmorphologie in verschiedenen Formen auf, während GO eine Nanoblattmorphologie aufweist, die in Abb. 4 dargestellt ist. Han Zhang et al.29 berichteten, dass ihre Ergebnisse zeigen, dass hydrothermisch hergestellte TiO2-Mikrokügelchen mit gänseblümchen-, bipyramiden- und kugelähnlichen Morphologien vorliegen Unter ihnen zeigte die Morphologie der Gänseblümchen-Mikrokügelchen die beste Photoanregungsleistung für den direkten Abbau des blauen Farbstoffs, 2,3-mal höher als kommerzielles TiO230. In Proben von GZ und GZ:Cr nahm der Nanodrahtwald die Form einer kugelförmigen Morphologie an. Allerdings gab es in GZ:Cr-Ga und GZ:Cr-In monokristalline Nanodrähte, während GZ:Cr-Al eine durchsichtige Kristallstrukturmorphologie aufweist.

FESEM-Bilder von (a) GZ, (b) GZ:Cr, (c) GZ:Cr-Ga, (d) GZ:Cr-In, (e) GZ:Cr-Al, (f) GO-Proben.

Die chemische Zusammensetzung synthetisierter Proben wurde mit der EDAX-Technik bestimmt, die den genauen Prozentsatz eines Elements in der Probe überprüft. Es wurde bestätigt, dass das Vorhandensein von Kohlenstoff und Sauerstoff in den Proben auf die Zugabe von GO zum ZnS-Gitter zurückzuführen ist. Die substituierten Metalle haben geringere Konzentrationen, d. h. 2 % jedes Metalls, aber nach der Reaktion nimmt aufgrund der Löslichkeit ihre Konzentration ab, sodass der Atomprozentsatz einiger Elemente 0,00 % beträgt. EDAX zeigt den elementaren Atomanteil an, der gleich oder größer als 2 % des Atomgewichts ist. Der elementare Atomanteil der jeweiligen Nanokompositproben ist in Abb. 5 dargestellt.

EDAX-Spektren von (a) GZ, (b) GZ:Cr, (c) GZ:Cr-Ga, (d) GZ:Cr-In, (e) GZ:Cr-Al und (f) GO-Proben.

In den letzten zwei Jahrzehnten gab es ein enormes Interesse an der photokatalytischen Aktivität, jedoch gab es keine solche Entwicklung im Bereich des realistischen Farbstoffabbaus durch einen einzelnen Photokatalysator unter Sonnenlichteinstrahlung. Viele Forscher haben sich auf den Photoabbau eines Farbstoffs, seine Effizienz und die Reaktionsmechanismen konzentriert. Allerdings gibt es keine Studien zur Optimierung mehrerer physikalischer und chemischer Parameter, um mehrere gemischte Farbstoffe durch einen einzigen Photokatalysator abzubauen. Deshalb haben wir einen einzigen Photokatalysator entwickelt, der viele farbige Farbstoffe abbauen kann. Basierend auf der Farbtheorie wurden verschiedene Farbstoffe hergestellt. Die Farbtheorie legt nahe, dass man verschiedene Farben bilden kann, hauptsächlich Blau, Gelb und Rot. Für den Photoabbau werden die Farbstoffe Methylenblau (blau), Paranitrophenol (gelb), Methylorange (orange), Triophelen (rot) und Kongorot (rot) verwendet.

Bandlücke, Morphologie, Partikelgröße, Oberflächenfehler, Kristallinität, Oberfläche, thermische und chemische Stabilität sind allesamt Parameter, die die photokatalytische Leistung beeinflussen. Dies könnte verbessert werden, indem Bandlücke, Oberflächendefekte und Morphologie für die photogenerierte Elektron-Loch-Paar-Rekombination optimiert, die Anregungswellenlänge verringert und die Anzahl der an der Oberfläche adsorbierten Reaktantenspezies erhöht werden. Zur Verbesserung der photokatalytischen Effizienz wurde die Entwicklung einer verringerten Bandlücke für die Absorption sichtbaren Lichts sowie eine Oberflächenmodifikation für die photogenerierte Elektron-Loch-Paar-Rekombination untersucht. Die Azofarbstoffe Methylenblau (MB), para-Nitrophenol (PNP), Methylorange (MO), Kongorad (CR) und Triphenylen (TP) wurden als Mischfarbstoffabbau ausgewählt, um die photokatalytische Aktivität des hergestellten Produkts zu untersuchen Nanokompositproben.

Wir haben fünf Nanokompositproben synthetisiert, um in die photokatalytische Aktivität von Mischfarbstoffen einzugreifen. Die photokatalytische Effizienz wird nach der folgenden Formel (9) berechnet:

wohingegen die Werte von C0 (100 % Farbstoffkonzentration) anfänglich (bei t = 0) und C100 (verbleibende Farbstoffkonzentration nach dem Abbau) waren, was der Endwert war (bei t = 120 min). Die Nanokomposite aus GZ, GZ:Cr, GZ:Cr-Ga, GZ:Cr-In, GZ:Cr-Al und GO haben photokatalytische Wirkungsgrade von 91,32, 87,96, 93,06, 94,21, 92,44 bzw. 83,81 % für den I-Zyklus dargestellt in Abb. 6. GZ:Cr-In-Nanokomposit weist die höchste photokatalytische Effizienz als andere Nanokomposite auf. Diese berechneten Wirkungsgrade bewiesen, dass die Co-Substitution eine bessere Option ist als die einfache Halbleiter-Photokatalyse. Nach Abschluss der fünf Zyklen gab es einen Rückgang der photokatalytischen Effizienz, aber die chemische Stabilität nach fünf Zyklen war gut. Neben der Effizienz gab es noch einen weiteren Parameter, der bei der Photokatalyse sehr wichtig ist, nämlich die Geschwindigkeitskonstante, die nach der folgenden Formel (10) berechnet wurde:

Die photokatalytische Effizienz (%), die für 5 Zyklen aller Nanokomposite erhalten wurde.

Hier ist C0 zum Zeitpunkt t = 0 min bzw. Ct zum Zeitpunkt = 120 min und k ist die Geschwindigkeitskonstante pseudo-erster Ordnung. Die Geschwindigkeitskonstante (k) wurde anhand der Steigung von \(\mathrm{log}\frac{{C}_{0}}{{C}_{t}}\) gegenüber der Bestrahlungszeit verifiziert, wie in Abb. 7 dargestellt Die verifizierte Geschwindigkeitskonstante der so synthetisierten Nanokompositproben ist in Tabelle 2 aufgeführt. Anhand der Werte der photokatalytischen Effizienz und der Geschwindigkeitskonstante wurde explizit bestätigt, dass das GZ:Cr-In-Nanokomposit im Vergleich zu anderen Nanokompositproben der beste Photokatalysator für den Abbau war von gemischten Farbstoffen, die in Abb. 1S (ESI) dargestellt ist.

Diagramme von (a) Zeit (Minuten) gegenüber Log C0/Ct und (b) Zeit (Minuten) gegenüber C/C0 für die Proben.

Um den Mechanismus der photokatalytischen Aktivität in diesen Nanokompositen zu verstehen, wurde XPS eingesetzt, um Informationen über Oberflächendefekte, Phasenumwandlungen und die Art der in den Nanokompositen vorhandenen chemischen Komponenten zu extrahieren. Zur Bestimmung von Oberflächendefekten wird üblicherweise Photolumineszenzspektroskopie verwendet. In einem aktuellen Bericht wurden jedoch Oberflächendefekte anhand der XPS-Technik berechnet, die auf das Vorhandensein von GO auf der Oberfläche von ZnS-Nanodrähten zurückzuführen sind. Der Gesamtprozentsatz der Oberflächendefekte wurde aus dem nicht konjugierten Kohlenstoff und dem Leerstellenpeak31 berechnet, der in Abb. 8 dargestellt ist. In Tabelle 3 wird erläutert, dass die Fläche (%) unter der jeweiligen Kurve und anhand dieser Daten die Oberflächendefekte analysiert wurden. Der erste Gaußsche Fit-Peak repräsentiert die in den vorbereiteten Proben vorhandenen Leerstellen, während der zweite Gaußsche Fit-Peak die funktionelle Gruppe C=C sp2 bezeichnet. Der dritte Gaußsche Peak liegt unter den C 1 s und stellt nicht konjugierten Kohlenstoff dar, der ebenfalls an der Untersuchung von Oberflächendefekten beteiligt war. Der vierte, fünfte und sechste Gaußsche Peak repräsentieren die funktionellen Gruppen C–OH, C–O–C und C=O. Aus Tabelle 2S (ESI) geht hervor, dass der prozentuale Anteil der in vorbereiteten Nanokompositproben vorhandenen Elemente darin besteht, dass GZ:Cr-In-Nanokomposite Schwefel-, Stickstoff- und Sauerstoffelemente in Gewichtsprozenten aufweisen, die höher waren als bei anderen Nanokompositen, weshalb die photokatalytische Aktivität von GZ:Cr-In-Nanokompositen höher war höher als bei anderen Proben. Mehr Sauerstofffehlstellen erhöhen die photokatalytische Aktivität, wohingegen ein mit hohem N-Gehalt dotiertes GO auch bessere photokatalytische und physikalische Eigenschaften aufweist als reines GO. Die Co-Substitution von 2 % Ga3+/In3+/Al3+ zusammen mit 2 % Cr3+-Ionen in das ZnS-Gitter gelang erfolgreich und wurde anhand von XPS-Spektren co-substituierter Metalle verifiziert. Die vollständigen Scanspektren sind in Abb. 2S (ESI) dargestellt und alle Metalle waren in den synthetisierten Nanokompositproben vorhanden, die in Abb. 3S (ESI) dargestellt sind.

Gauß-angepasste Peaks der C 1 s-Spektren von (a) GZ, (b) GZ:Cr, (c) GZ:Cr-Ga, (d) GZ:Cr-In und (e) GZ:Cr-Al.

Die Fluoreszenzspektroskopie deckt die intrinsischen, Leerstellen-, Substitutions- und Frankel-Defekte auf, die eine entscheidende Rolle bei der Verbesserung der Eigenschaften und der photokatalytischen Aktivität der in Abb. 9 dargestellten vorbereiteten Proben spielen. Die Korrelation zwischen XPS, strukturellen Eigenschaften (XRD) und Fluoreszenzspektroskopie erklären, warum synthetisierte Proben eine hohe photokatalytische Effizienz aufweisen. Aufgrund des Vorhandenseins von Substitutions- und Frankel-Defekten (eine Kombination aus interstitiellen Defekten und Leerstellendefekten) weist GZ:Cr-In die höchste photokatalytische Effizienz auf. Die Probe von GZ:Cr-In weist mehr Fehler in den Daten auf, da Cr, Ga und Al niedrigere Ionenradien als das Wirtselement Zn aufweisen, wohingegen In einen größeren Ionenradius als Zn aufweist. Anhand der in Abb. 10 dargestellten Fluoreszenzspektren wurde beobachtet, dass der Emissionspeak der starken Bande bei 380 nm auftrat, während der Peak des Defektzustandsbandes bei 450 nm (violett-blaue Emission) und 550 nm (grün-gelbe Emission) beobachtet wurde Dies bedeutet, dass in den vorbereiteten Proben eine Verschiebung aufgetreten ist. Aufgrund dieser Verschiebung änderte sich die magnetische Natur von GO und GZ von diamagnetischem zu superparamagnetischem Verhalten. Der rote Emissionspeak trat bei 760 nm auf, wo die größere Intensität für GZ: Cr-In auf seinen höheren Ionenradius und die Bildung einer großen Menge an Substitutions- und Leerstellendefekten an seiner Gitterstelle zurückzuführen war. Aufgrund der höheren Intensität des Defekt- und Bandemissionspeaks waren in der GZ: Cr-In-Probe mehr Defekte vorhanden. Aus den XPS-Spektren wurden die Defekte ermittelt, die gut mit den Fluoreszenz- und XRD-Daten übereinstimmen, da in GZ:Cr- und GZ:Cr-Ga-Proben Defekte aufgrund von nicht konjugiertem Kohlenstoff auftreten. Laut XRD weisen diese beiden Proben den zusätzlichen Peak von GO auf, daher wurden die Defekte des nicht konjugierten Kohlenstoffs hier quantitativer gebildet. Der interstitielle Schwefel wird hauptsächlich für die starke Emission in der Nähe des Bandes verantwortlich gemacht. Die Schwefelfehlstellen und interstitiellen Gitterdefekte, die durch Elemente mit niedrigem Ionenradius wie Cr, Ga und Al in den ZnS-Nanokristallen erzeugt werden und für die photokatalytische Aktivität wesentlich sind, könnten für die violett-blaue Emission verantwortlich sein. Die grün-gelbe Emission wird durch selbstaktivierte Defektzentren verursacht, die mit Zn-Leerstellen und einem größeren Ionenradius von In verbunden sind.

Frankel-Defekt und Substitutionsdefekt traten aufgrund von Cr/Ga/Al und In im ZnS-Gitter auf.

(a) Fluoreszenzspektren vorbereiteter Proben, (b) Zoom-Plot im Bereich von 725–790 nm.

Die Partikelgröße und Morphologie der hergestellten Nanokomposite haben Einfluss auf die photokatalytische Aktivität. Die Oberfläche kleinerer Partikel ist größer, und dies ist einer der Parameter, die die Wirksamkeit des Photoabbaus beeinflussen können. In einer früheren Forschungsarbeit wurden dreidimensionale Nanokügelchen für die photokatalytische Effizienz entwickelt, und es wurde festgestellt, dass die Effizienz 84 % beträgt. Wir haben zum ersten Mal versucht, die eindimensionalen Nanodrähte so zu interpretieren, dass sie die photokatalytische Effizienz steigern. Nanodrähte wurden auf der Oberfläche von Kugeln gezüchtet, und die gemischte Morphologie übertraf die reine hinsichtlich der Photoabbaueffizienz. Nanodrähte wurden mit GO mit einem kleineren Durchmesser und einer größeren Länge versehen, um die Porosität und Oberfläche zu verbessern. Da die Längen und Durchmesser der Nanodrähte für verschiedene Nanokompositproben unterschiedlich waren, kam es zu einer Effizienzsättigung. Das GO wurde auf der Oberfläche von Nanodrähten gefunden, daher wurde eine Verbesserung an den aktiven Stellen von Nanokompositproben beobachtet.

Forscher untersuchen zwei Methoden zur Verbesserung der photokatalytischen Effizienz. Bei der ersten Methode schaffen sie einen verbesserten Katalysator mit hervorragender photokatalytischer Leistung, sodass die Photonenverbrauchsraten steigen können. Bei der zweiten Methode kann man die Reaktionsbedingungen ändern, um die photokatalytische Effizienz zu steigern. Durch die Bereitstellung eines elektrischen Felds kann man beispielsweise den photoinduzierten Ladungsträgertransportmechanismus drastisch modifizieren und dadurch die photokatalytische Effizienz verbessern32. Für eine außergewöhnliche photokatalytische Leistung haben wir die erste Technik mit bestimmten Modifikationen gewählt, nämlich die superparamagnetische N-dotierte GO-basierte Co-Substitution von Metalloiden in ZnS-Nanodrähten für höhere Photonenverbrauchsraten. Diese Arbeit wird die Grundlage für eine zukünftige Verbindung dieser Ansätze und Methoden zur Verbesserung der photokatalytischen Aktivität bilden. Superparamagnetisches Verhalten ist auf thermische Energie zurückzuführen, die eine schnelle Umkehr des gesamten magnetischen Moments in Einzeldomänen-Nanopartikeln verursacht. Eine Studie legt nahe, dass die Nanokompositproben als superparamagnetische Nanokomposite aktiviert wurden, wenn sie während der Photokatalyse dem Sonnenlicht ausgesetzt wurden.

Dies ist auf die Anisotropie von N-dotiertem GO zurückzuführen, die das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen erhöht und die photokatalytische Aktivität begünstigt. Über N-dotiertes GO-verziertes Ga3+/In3+/Al3+ und Cr3+ co-substituiertes wurden keine Berichte veröffentlicht ZnS-Nanodrähte für photokatalytische Anwendungen. Die Verbesserung der photokatalytischen Effizienz wurde durch die Co-Substitution von drei Metalloiden mit Cr in einem ZnS-Gitter erreicht. Die Auswirkung der gleichzeitigen Dotierung von Sn und Ni auf einige physikalische Eigenschaften von ZnS-Nanopartikeln und dünnen Filmen wurde von Chaitanya Kumar et al.33 untersucht, die herausfanden, dass Bandlücke und Magnetisierung nach der gemeinsamen Dotierung verringert wurden. Neetu Bansal et al. beobachteten, dass die Bandlücke nach der gleichzeitigen Dotierung von Mn2+ und Cu2+ im ZnS-Gitter vergrößert wurde34. Kavi Rasua et al. untersuchten den Effekt der gleichzeitigen Dotierung von Pd2+ und Mn2+ im ZnS-Gitter, wodurch die Bandlücke nach der gemeinsamen Dotierung verringert wurde35. Diese Berichte beziehen sich jedoch auf kubische ZnS-Gitter und haben sich nicht auf die photokatalytische Aktivität ausgewirkt. Die vorliegende Arbeit trägt jedoch zum Effekt der Kosubstitution bestimmter Metalle im ZnS-Gitter für photokatalytische Anwendungen bei. Aufgrund des unterschiedlichen Ionenradius verschiedener Metalloide wurde eine Verschiebung der Strukturparameter beobachtet. Wir haben sehr interessante Ergebnisse zur Co-Substitution im ZnS-Gitter auch hinsichtlich magnetischer, optischer, chemischer, morphologischer und thermischer Eigenschaften erhalten.

Die photokatalytische Effizienz wurde nach der Co-Substitution von Metalloiden mit Cr3+ in das ZnS-Gitter verbessert, da in einer vorbereiteten Probe interstitielle, Leerstellen- und Substitutionsdefekte entdeckt wurden, was einen direkten Beweis für die Verbesserung der photokatalytischen Effizienz lieferte. Beispielsweise können Substitutionsdefekte neue aktive Zentren für photokatalytische Reaktionen einführen, während Frankel-Defekte die Anzahl der für den photokatalytischen Prozess verfügbaren Ladungsträger erhöhen können, wenn eine Kationen-Leerstelle an eine Anionen-Leerstelle angrenzt. Verunreinigungen, Leerstellen und Anti-Site-Störungen können zur Verbesserung der photokatalytischen Aktivität von ZnS genutzt werden, indem sie als Rekombinationszentren für Phototräger fungieren, was zu einer Erhöhung der Ladungsträgerkonzentration und damit zu einer Verbesserung der photokatalytischen Aktivität führt. Die interstitiellen Defekte, Leerstellen und Substitutionsdefekte sind direkt proportional zur Steigerung der photokatalytischen Effizienz, und das Vorhandensein von Defekten wurde anhand von FL und XPS untersucht. Aufgrund des Vorhandenseins von Defekten verfügten die Proben über zusätzliche Ladungsträger und neue aktive Zentren, die an der Reaktion beteiligt waren und den Wert der ersten Pseudo-Geschwindigkeitsordnungskonstante und der photokatalytischen Effizienz erhöhten.

Proben von mit Stickstoff dotiertem GO verziertem reinem ZnS, 4 % Cr-substituiertem ZnS und 2 % Ga3+/In3+/Al3+, co-substituiert mit 2 % Cr3+-Ionen in porösen GO-basierten ZnS-Nanodrähten, wurden mithilfe einer einstufigen hydrothermischen Methode erfolgreich hergestellt für photokatalytische und biomedizinische Anwendungen. Eine drastische Änderung der Energiebandlücke wurde durch UV-Vis-Reflexionsspektroskopie beobachtet und zeigte, dass die vorbereiteten Nanodrähte in der Lage sind, mehr sichtbares Licht zu absorbieren. XPS und FL untersuchten, dass das Vorhandensein von Defekten ein direkter Beweis für die Verbesserung der photokatalytischen Effizienz ist. Normalerweise setzen Zn-basierte Materialien bei der Wasserreinigung große Mengen an Zn-Ionen frei, die möglicherweise toxische Wirkungen haben. In unserem Fall reagiert weniger Zn direkt mit Farbstoffen im Abwasser, da ZnS-Nanodrähte durch die Graphenschichten dekoriert wurden. Daher besteht die obere Oberfläche aus Graphenoxid, das porös und ungiftig ist. Wir haben dargelegt, dass die ZnS-Moleküle zwischen wabenstrukturierten Graphenoxid-Nanoblättern gebunden sind und daher nach dem Farbstoffabbauvorgang nicht freigesetzt werden. Es wurde bestätigt, dass reines GO aufgrund seiner Schwerelosigkeit nicht für photokatalytische Aktivitäten geeignet ist. Aufgrund seines geringeren Gewichts ist die Recyclingfähigkeit dieses Pulvers eingeschränkt, weshalb GO als Zusatzelement durch ZnS ersetzt wird. Durch die Einführung superparamagnetischer GO/ZnS- und GO-Nanomaterialien, die eine superparamagnetische Struktur aufweisen, ergeben sich viele interessante Anwendungen, darunter gezielte Arzneimittelverabreichung, Magnetresonanztomographie, magnetische Hyperthermie sowie Thermoablation, Bioseparation und Biosensorik.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel [und seinen ergänzenden Informationsdateien] enthalten.

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Die Autoren danken dem Inter-University Accelerator Center (IUAC), Neu-Delhi, für die finanzielle Unterstützung durch das Projekt Nr. IUAC/XIII.7/UFR-67305, Indien, und dem verstorbenen Prof. SS Shah für seine effektive wissenschaftliche Diskussion und Ermutigung.

Advanced Materials Research Laboratory, Fachbereich Physik, Dr. Babasaheb Ambedkar Marathwada University, Aurangabad, 431004, MS, Indien

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K. Asokan

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DVD verfasste den ersten Entwurf des Manuskripts und führte die formale Analyse und Untersuchung durch. Methodik, Datenkuratierung und softwarebezogene Arbeit wurden von DVD, NDR, VAM und RBS unterstützt. Das Manuskript wurde von ES, MV, RM, KA und BND überprüft und bearbeitet. Die Konzeptualisierung, Ressourcen, das Schreiben und die Visualisierung wurden abgeschlossen von BND und DVD Die hier vorgestellte Arbeit wurde vom BND betreut

Korrespondenz mit BN Dole.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Dake, DV, Raskar, ND, Mane, VA et al. Interessante physikalisch-chemische Eigenschaften und Einfluss von Co-Dotierstoffen auf N-dotierte ZnS-Nanodrähte auf Graphenoxidbasis für photokatalytische Anwendungen. Sci Rep 13, 7595 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33453-z

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Eingegangen: 11. Januar 2023

Angenommen: 13. April 2023

Veröffentlicht: 10. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33453-z

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